Nhận xét: Phần trăm sai số và hệ số biến thiên CV của phép đo tại 3 mức nờng độ 0,3; 0,6; 0,9 µg/L có giá trị từ 1,6 - 8,2% đều nằm trong giới hạn cho phép của EPA [48]. Do đó các thông số phương pháp đo này được sử dụng để phân tích mẫu trong các nghiên cứu tiếp theo của luận văn.
3.1.2. Quy trình chiết tách fenobucarb trong nước
Hai phương pháp chiết lỏng - lỏng và chiết pha rắn được khảo sát để xác định hiệu suất thu hồi của fenobucarb trong mẫu nước. Trên cơ sở đó lựa chọn phương pháp chiết phù hợp với nội dung nghiên cứu của luận văn.
Khảo sát hiệu suất thu hồi của phương pháp chiết lỏng - lỏng
Thí nghiệm được tiến hành theo quy trình mục 2.2.2. Lấy 2 mL dung dịch chuẩn 500 µg/L fenobucarb hòa tan trong 5 mL acetone và thêm vào trong 1000 mL nước cất. Thực hiện quy trình chiết mẫu và định lượng trên thiết bị GC/MS để đánh giá hiệu suất. Tiến hành 2 mẫu song song. Kết quả xác định hiệu suất thu hồi của fenobucarb trong mẫu nước thêm chuẩn được đưa ra ở bảng 3.6.
Khảo sát hiệu suất thu hồi của phương pháp chiết SPE
Tiến hành thí nghiệm theo quy trình ở mục 2.2.3. Lấy 2 mL dung dịch chuẩn 500 µg/L của fenobucarb hòa tan trong 5 mL acetone và thêm vào trong 1000 mL nước cất. Thực hiện quy trình chiết mẫu và định lượng trên thiết bị GC/MS để đánh giá hiệu suất. Tiến hành 2 mẫu song song. Kết quả xác định
Dung dịch chuẩn Nồng độ Nồng độ ban đầu Xtb (%) CV (%)
Đo lần 1 Đo lần 2 Đo lần 3 Đo lần 4
0,30 (µg/L) 0,30 0,28 0,29 0,29 0,30 0,29 4,90 0,60 (µg/L) 0,60 0,59 0,59 0,58 0,60 0,59 2,40 0,90 (µg/L) 0,90 0,88 0,89 0,88 0,90 0,89 2,00
hiệu suất thu hồi của fenobucarb trong mẫu nước thêm chuẩn được đưa ra ở bảng 3.6.
Bảng 3.6. Hiệu suất thu hồi fenobucarb của phương pháp chiết lỏng-lỏng và
chiết SPE Phương pháp Nồng độ ban đầu (µg/L) Nồng độ đo được (µg/L) Hiệu suất trung bình (%) Mẫu 1 Mẫu 2 Lỏng- lỏng 1,00 0,95 0,94 94,50 SPE 1,00 0,91 0,92 91,50
Từ kết quả hiệu suất thu hồi của các chất theo 2 phương pháp chiết ở trên, chúng tôi chọn phương pháp chiết lỏng - lỏng cho nghiên cứu của luận văn, bởi hiệu suất chiết cao hơn, trang thiết bị đơn giản phù hợp với điều kiện phòng thí nghiệm.
Tiến hành đánh giá độ lặp lại và độ đúng của phương pháp chiết lỏng – lỏng so với các giới hạn trong các tài liệu EPA [48]. Tiến hành lặp lại 6 thí nghiệm trên cùng 1 mẫu nước thêm chuẩn theo quy trình chiết lỏng - lỏng ở mục 2.2.2. Kết quả hiệu suất chiết 6 mẫu nước thêm chuẩn được thống kê ở bảng 3.7. Xử lý thống kê số liệu ở các bảng 3.7 theo phương pháp xử lý số liệu ở mục 2.3.3 các kết quả được chỉ ra ở bảng 3.8.
Bảng 3.7. Hiệu suất thu hồi của fenobucarb của phương pháp chiết lỏng-lỏng
TT Thuốc trừ sâu
Nồng độ ban đầu (µg/L)
Nồng độ xác định được (µg/L) Hiệu suất (%) MC1 MC2 MC3 MC4 MC5 MC6 1 fenobucarb 0,60 0,58 0,58 0,57 0,59 0,60 0,57 96,9
Bảng 3.8. Nờng độ trung bình, hiệu suất chiết và độ lệch chuẩn, độ chính xác
của phương pháp chiết lỏng - lỏng
TT Thuốc trừ sâu Nồng độ trung bình (µg/L) Hiệu suất trung bình (%) RSD (%) Độ chính xác (quy tắc 2δ) 1 fenobucarb 0,58 96,9 2,01 96,9 ± 4,02
Nhận xét: Hiệu suất chiết trung bình của fenobucarb trên 90% và độ
lệch chuẩn tương đối là 2,01% .