Thông số chung Chiết lỏng - lỏng Chiết SPE
Thời gian chiết trung bình
(giờ) 0,75 1
Cột chiết C18
Không Có
Cất quay chân không
Có Có
Rửa giải
Không Có
Đông khô -80oC
Không Có
Hiệu suất chiết
Cao Cao
Chi phí
Trung bình Cao Dung môi sử dụng (mL)
DCM: 90 mL hexane: 20 mL
DCM: 20 mL hexane: 20 mL
So sánh quy trình chiết fenobucarb trong mẫu nước bằng 2 phương pháp chiết lỏng - lỏng và chiết SPE:
Từ kết quả thu được ở bảng 3.6, bảng 3.8 và bảng 3.9 rút ra các nhận xét sau:
- Hiệu suất chiết của 2 phương pháp chiết đều cao, nhưng phương pháp chiết lỏng-lỏng cao hơn so với chiết SPE.
- Phương pháp chiết lỏng-lỏng tốn nhiều dung môi, nhưng thời gian chiết, chi phí và trang thiết bị đơn giản hơn so với chiết SPE.
- Độ chính xác của phương pháp chiết lỏng-lỏng cho fenobucarb với mẫu thêm chuẩn là 96,9% nằm trong khoảng tiêu chuẩn EPA 617 là 91 - 101% [48] nên có thể áp dụng phương pháp chiết trên để xác định mẫu thực tế.
Với các kết quả trên, chúng tôi chọn phương pháp chiết lỏng-lỏng cho quy trình định lượng fenobucarb trong mẫu nước bằng thiết bị GC/MS với cách tiến hành như sau:
Mẫu nước được đưa về nhiệt độ phòng trước khi phân tích. Lấy 1L mẫu nước cho vào phễu chiết dung tích 2L, thêm 30 g muối NaCl. pH của mẫu được điều chỉnh tới pH = 7 bằng 1 mL dung dịch đệm photphat. Tiến hành chiết mẫu 3 lần bằng dung mơi dichloromethane với thể tích lần lượt là 50, 30, 10 mL. Sau khi chiết, dịch chiết được loại nước bằng 10 g Na2S04 khan, sau đó dịch chiết được cô đặc về 2 - 3 mL bằng máy cất quay chân không. Chuyển dung môi bằng cách thêm 10 mL hexane vào dịch chiết, rời cơ cịn 5 mL. Dịch chiết cuối cùng được làm giàu chính xác về l mL bởi sử dụng dịng khí N2, đo mẫu trên thiết bị GC/MS.
Định lượng fenobucarb trên GC/MS được xác định như sau: 1 µL mẫu được bơm ở chế độ không chia dòng. Chất phân tích được tách trên cột sắc ký ZB5MSi (dài 30m, đường kính trong 0,25mm, lớp hấp phụ pha tĩnh dày 0,25μm) (Phenomenex). Khí Heli được sử dụng làm khí mang với tốc độ 1,15 mL/phút ở chế độ tuyến tính. Chương trình nhiệt độ cột được cài đặt ở 90oC giữ trong 2 phút trước khi tăng đến 300oC với tốc độ 8oC/phút, giữ ở nhiệt độ
cuối cùng này trong 4 phút. Chương trình nhiệt độ MS với nhiệt độ bơm mẫu, nhiệt độ nguồn ion, và nhiệt độ detector tương ứng là 250, 230 và 300oC. Áp suất đầu cột là 72 kPa
Hình 3.5. Sơ đờ quy trình chiết lỏng - lỏng mẫu nước
Thổi khi nitơ đến:1 mL
Chuyển sang vial
GC/MS
+{Thêm chuẩn}
+ DCM: 50, 30, 10 mL + NaCl: 30g
Phễu chiết: 1000 mL mẫu
Lắc: 15 phút
Loại nước: dùng 10g Na2SO4 khan Chiết mẫu
Cất quay chân không: đến 5 mL
Thêm hexane: 10 mL, 10mL
3.2. NGHIÊN CỨU SỰ PHÂN HỦY CỦA FENOFUCARD TRONG HỆ ĐẤT- NƯỚC DƯỚI SỰ ẢNH HƯỞNG CỦA MỘT SỐ YẾU TỐ MÔI TRƯỜNG
3.2.1. Thành phần cơ giới và tích chất vật lý và hóa học của mẫu đất nghiên cứu