27
độ thích hợp. Khả năng h p phụ đồng thời a ion kim loại nặng (Pb, Cd, As) trên một gam vật liệu vừa tổng hợp đƣợc chọn để xây dựng hàm mục tiêu.
2.2.2 Khảo sát xây dựng các yếu tố ảnh hưởng, quy hoạch thực nghiệm
2.2.2.1 Khảo sát xây dựng các yếu tố
Trong quá trình tổng hợp, để sản phẩm tạo thành có diện tích ề mặt riêng, thể tích lỗ xốp lớn, kích thƣớc hạt nhỏ thì hai yếu tố: tốc độ khu y dung dịch natri silicat và tốc độ thêm dung dịch MgCl2 cần quan tâm nh t. Bởi vì hai yếu tố này ảnh hƣởng trực tiếp đến quá trình tiếp xúc pha giữa hai tác ch t phản ứng và khả năng keo tụ kết tủa. Ngoài ra, tỷ lệ mol giữa hai tác ch t là yếu tố quyết định trạng thái và c u trúc sản phẩm tạo thành. Kết tủa tạo thành sau phản ứng sẽ đƣợc s y khô để định hình sản phẩm, nên nhiệt độ s y cũng là một yếu tố quan trọng cần khảo sát.
Nhƣ vậy để đạt mục tiêu là khả năng h p phụ kim loại nặng cao nh t trên một gam vật liệu, cần tiến hành chọn vùng khảo sát và tìm đểm tối ƣu cho các yếu tố sau:
Tỷ lệ mol phản ứng giữa các tác ch t Mg2+
và natri silicat
Tốc độ khu y
Tốc độ dòng chảy Mg2+
vào natri silicat
Nhiệt độ s y hoạt hóa kết tủa
Tỷ lệ mol:
Phản ứng giữa natri silicatvà Mg2+: gọi x, y, n lần lƣợt là số mol của MgO, SiO2 và H2O khi đó vật liệu magnesium silicate sẽ có công thức tổng quát là xMgO.ySiO2.nH2O. Và theo USP/NF (United States Pharmacopeia - National Formulary) thì tỉ lệ phần trăm theo khối lƣợng giữa SiO2 và MgO trong khoảng 2,5 – 4,5, với % MgO > 15 % và % SiO2 > 67 %.
Nhƣ vậy, tỷ lệ phần trăm giữa SiO2 và Mg2+ đƣợc thể hiện qua phƣơng trình 2,5 < 60y/40x < 4,5 tƣơng đƣơng 1,67 < y/x < 3. Khi đó, tỷ lệ mol phản ứng giữa Na2SiO3 và Mg2+ trong khoảng 1,67 – 3 mol/ mol thì hàm lƣợng MgO trong sản phẩm sẽ không nhỏ hơn 15 %.
28
Ngoài ra, theo nghiên cứu của M. Dietemann [3] khi khảo sát tỷ lệ mol muối sodium silicate/ Mg2+ từ 1,28 đến 1,79 mol/mol thì hàm lƣợng phần trăm magnesium silicate trong sản phẩm thu đƣợc lớn hơn 83,5 %. Vậy vùng khảo sát đƣợc chọn cho tỷ lệ mol giữa natri silicat và Mg2+
trong khoảng từ 1 đến 3 mol/mol.
Tốc độ khu y:
Trong nghiên cứu của Iyad Rashid, Daraghmeh [1] giải thích rằng kết tủa magnesium silicate đƣợc hình thành thông qua quá trình keo tụ. Khi xét về hệ keo khi tốc độ khu y trộn đƣợc tăng lên thì khả năng tạo ma sát giữa các hạt cũng tăng lên, từ đó khả năng tiếp xúc giữa các ion Mg2+ và SiO2 tốt hơn làm cho quá trình tạo mầm kết tủa liên tục xảy ra. Tuy nhiên, nếu tốc độ khu y quá lớn thì kết tủa có khả năng sẽ ị vỡ vụn, khi đó thể tích lỗ xốp có thể sẽ nhỏ đi, kết quả là khả năng h p phụ của vật liệu sẽ giảm.
Khi tiến hành thí nghiệm sơ ộ khảo sát khả năng ảnh hƣởng của yếu tố tốc độ khu y lên khả năng h p phụ kim loại của vật liệu tạo thành, kết quả nhƣ sau:
Chính vì vậy trong nghiên cứu này, vùng khảo sát đƣợc chọn cho yếu tố là sự ảnh hƣởng của tốc độ khu y lên khả năng h p phụ kim loại nặng là: (1 – 2) x 150 rpm.
Tốc độ dòng chảy Mg2+ vào natri silicat:
Trong nghiên cứu của Pinar Terzioglu [2] chọn tốc độ cho Mg2+ là 0,6 mL/min; trong khi đó Krysztafkiewicz và cộng sự [6] tiến hành thực nghiệm và chọn tốc độ cho tác ch t Mg2+
vào natri silicat là 3,2 mL/min. Tuy nhiên, khi tiến hành thí nghiệm sơ ộ, thu đƣợc kết quả nhƣ sau:
Bảng 2.1 Kết quả khảo sát sơ ộ độ h p phụ tổng lƣợng P , Cd, s trong mẫu nƣớc c t thêm chuẩn khi thay đổi tốc độ khu y
Nhiệt độ sấy sản phẩm(oC) Tốc độ khuấy (x150 rpm) Tốc độ dòng chảy (mL/min) Tỷ lệ mol (mol/mol) Tổng lƣợng Pb, Cd, As hấp phụ (mg)/1g vật liệu 105 0,5 10 1 : 1 0,92 105 1 10 1 : 1 3,66 105 2,0 10 1 : 1 2,93
29
Từ kết quả thí nghiệm và tham khảo trên đề tài thì vùng khảo sát đƣợc chọn cho yếu tố là sự ảnh hƣởng của tốc độ dòng chảy Mg2+
vào dung dịch natri silicat lên khả năng h p phụ kim loại nặng là: 10 – 20 mL/min.
Nhiệt độ s y kết tủa:
Bảng 2.2 Kết quả khảo sát sơ ộ độ h p phụ tổng lƣợng P , Cd, s khi thay đổi tốc độ dòng chảy Mg2+ vào dung dịch
Nhiệt độ sấy sản phẩm(o C) Tốc độ khuấy (x150 rpm) Tốc độ dòng chảy (mL/min) Tỷ lệ mol (mol/mol) Tổng lƣợng Pb, Cd, As hấp phụ mg/g vật liệu 105 1 0,6 1 : 1 0,17 105 1 3,2 1 : 1 0,56 105 1 10 1 : 1 2,10 105 1 20 1 : 1 2.76 105 1 25 1 : 1 2.,52