CHƯƠNG 3 : KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.2. KẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH CHIẾT HỢP
CHIẾT HỢP CHẤT HĨA HỌC THÂN CÂY CHÙM NGÂY TRONG DUNG MÔI ETHANOL
3.2.1. Kết quả khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến phương pháp chiết Soxhlet
3.2.1.1. Kết quả khảo sát thời gian chiết nguyên liệu bằng phương pháp chiết Soxhlet trong dung môi Etanol Soxhlet trong dung môi Etanol
Sử dụng phương pháp chiết Soxhlet với tỉ lệ Rắn/Lỏng (R/L) = 1/20 gồm khoảng 10g bột thân cây Chùm ngây và 200 mL dung môi ethanol. Tiến hành chiết 5 mẫu
30
với thời gian khác nhau, lần lượt là 2 giờ, 4 giờ, 6 giờ, 8 giờ và 10 giờ. Thu dịch chiết, cô dung môi đến khối lượng không đổi rồi cân.
Thành phần phần trăm khối lượng cao chiết được tính theo cơng thức:
%𝑚𝑐𝑎𝑜 = 𝑚 𝑐𝑎𝑜
𝑚 đầ𝑢 × 100%.
Trong đó:
𝑚 𝑐𝑎𝑜 : khối lượng cao chiết thu được (g)
𝑚 đầ𝑢 : khối lượng bột thân cây chùm ngây đem chiết ban đầu (g).
Kết quả khảo sát thời gian chiết trong dung mơi ethanol được trình bày 3.4 và hình 3.1.
Bảng 3.4. Kết quả khảo sát thời gian chiết bằng phương pháp chiết Soxhlet trong dung môi ethanol
STT Tỷ lệ R/L
(g/mL)
Thời gian chiết
( giờ) 𝑚 đầ𝑢 (g) 𝑚 𝑐𝑎𝑜 (g) % 𝑚 𝑐𝑎𝑜 (%) 1 1/20 2 10,004 0,264 2,639% 2 1/20 4 10,001 0,301 3,010% 3 1/20 6 10,006 0,405 4,047% 4 1/20 8 10,005 0,428 4,278% 5 1/20 10 10,003 0.457 4,568%
31
Hình 3.1. Mối quan hệ giữa khối lượng cao thân cây chùm ngây trong etanol theo thời gian chiết bằng chiết Soxhlet
Qua kết quả ở bảng 3.4 và hình 3.1, ta thấy được thời gian chiết càng tăng thì lượng cao chiết thu được sẽ càng nhiều. Tuy nhiên, từ 6 giờ đến 10 giờ trở đi, lượng cao chiết chiết được lại tăng nhưng không đáng kể. Nguyên nhân tăng lượng cao chiết là do khi tăng thời gian chiết, các cấu tử có trong bột thân cây Chùm ngây được hịa tan trong dung mơi nhiều hơn. Chiết càng lâu thì hàm lượng các cấu tử có trong cao chiết càng tăng dẫn đến khối lượng cao tăng đều lên. Nhưng đến lúc nào nó, khi các cấu tử trong trong bột nguyên liệu tan gần hết trong dung mơi thì khối lượng cao chiết sẽ tăng chậm và có xu hướng khơng đổi nếu ta tiếp tục tăng thời gian chiết lên. Như vậy, em chọn thời gian chiết tối ưu bột nguyên liệu thân cây chùm ngây là 6 giờ để tiết kiệm thời gian và cũng đảm bảo được lượng cao thu được vừa đủ.
3.2.1.2. Kết quả khảo sát tỉ lệ Rắn/Lỏng (R/L) chiết trong dung môi Etanol
Sử dụng phương pháp chiết Soxhlet với lượng bột thân cây Chùm ngây khoảng 10g, với thể tích dung mơi ethanol thay đổi từ 100 mL đến 300 mL, ngâm trong thời gian
6 giờ. Tiến hành chiết 5 mẫu với tỉ lệ Rắn/Lỏng khác nhau, lần lượt là 1/10, 1/15, 1/20, 1/25 và 1/30. Thu dịch chiết, cô hết dung môi đến khối lượng không đổi rồi cân.
Thành phần phần trăm khối lượng cao chiết được tính theo cơng thức:
%𝑚𝑐𝑎𝑜 = 𝑚 𝑐𝑎𝑜 𝑚 đầ𝑢 × 100%. Trong đó: 0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4 0,45 0,5 0 2 4 6 8 10 12 m ca o ( g )
32 𝑚 𝑐𝑎𝑜 : khối lượng cao chiết thu được (g)
𝑚 đầ𝑢 : khối lượng bột thân cây chùm ngây đem ngâm ban đầu (g).
Kết quả khảo sát tỉ lệ Rắn/Lỏng trong dung mơi ethanol được trình bày ở bảng 3.5 và hình 3.2.
Bảng 3.5. Kết quả khảo sát tỉ lệ R/L chiết Soxhlet trong dung môi ethanol
STT Thể tích
(mL)
Thời gian chiết
( giờ) 𝑚 đầ𝑢 (g) 𝑚 𝑐𝑎𝑜 (g) % 𝑚 𝑐𝑎𝑜 (%) 1 100 6 10,008 0,212 2,118% 2 150 6 10,007 0,338 3,378% 3 200 6 10,004 0,505 5,048% 4 250 6 10,005 0,549 5,488% 5 300 6 10,007 0,585 5,846%
Hình 3.2. Mối quan hệ giữa khối lượng cao thân cây chùm ngây trong etanol theo tỷ lệ Rắn/Lỏng trong chiết Soxhlet
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0 50 100 150 200 250 300 350 m ca o ( g ) thể tích (ml)
33
Nhận xét: Qua kết quả ở bảng 3.5 và hình 3.2, cho thấy thể tích của dung mơi càng cao tức là tỉ lệ Rắn/ Lỏng càng giảm thì khối lượng cao chiết thu được càng nhiều. Tuy nhiên, từ khoảng thể tích 200 – 300 mL thì khối lượng cao chiết lại tăng khơng đáng kể và giảm nhẹ sau đó. Ngun nhân là do khi tăng lượng dung mơi chiết, các cấu tử có trong bột thân cây Chùm ngây hịa tan trong dung mơi nhiều hơn. Lượng dung mơi chiết càng nhiều thì hàm lượng các cấu tử có trong cao chiết càng tăng, dẫn đến khối lượng cao chiết tăng đều lên. Vì thế, chọn 200ml thể tích dung mơi là tối ưu nhất để chiết.