CHƯƠNG 2 ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.3. Pha chế các dung dịch
2.3.2. Pha chế dung dịch đệm và chất chỉ thị
2.3.2.1. Pha thuốc thử K2CrO4 5%
- Cân 5g K2CrO4;
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với 95ml nước cất; - Bảo quản trong lọ thủy tinh, đậy nắp kín.
2.3.2.2. Pha dung dịch axit H2SO4 1:2
- Chuẩn bị sẵn 500ml nước cất trong cốc thủy tinh; - Lấy 250ml H2SO4 98% bằng ống đong;
- Hòa tan H2SO4 98% vào cốc nước cất khuấy đều; - Bảo quản trong lọ thủy tinh.
2.3.2.3. Pha dung dịch H2SO4 37%
- Chuẩn bị sẵn 88ml nước cất trong cốc thủy tinh; - Lấy 23ml H2SO4 98% bằng ống đong;
- Hòa tan H2SO4 98% vào cốc nước cất khuấy đều; - Bảo quản trong lọ thủy tinh.
2.3.2.4. Pha thuốc thử Netsler
- Cân 0,678g HgCl2, rồi hòa tan trong 10ml nước cất nóng (dung dịch 1); - Cân 1,75g KI, rồi hòa tan vào 20ml nước cất (dung dịch 2);
- Cho từ từ dung dịch 1 vào dung dịch 2, khuấy đều (dung dịch 3); - Cho dung dịch 3 vào 7,5ml NaOH 50%.
2.3.2.5. Pha dung dịch muối Raynhet
- Cân 10g muối kali natri tactrat;
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với một ít nước cất; - Thêm 5ml Netsler;
40
- Chuyển hết lượng dung dịch trong cốc vào bình định mức 25ml; - Định mức tới vạch;
- Bảo quản trong bình thủy tinh, đậy nắp kín.
2.3.2.6. Pha dung dịch Natri Salicilat (DD A)
- Cân 5g Natri Salycylat;
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với 1000ml nước cất; - Bảo quản trong bình thủy tinh, đậy nắp kín.
2.3.2.7. Pha dung dịch Natri Kali tactrat (DD C)
- Cân 25g Natri Salycylat;
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với 250ml nước cất; - Bảo quản trong bình thủy tinh, đậy nắp kín.
2.3.2.8. Pha dung dịch NaOH 10N (DD D)
- Cân 5g NaOH;
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với 50ml nước cất; - Bảo quản trong bình nhựa, đậy nắp kín.
2.3.2.9. Pha dung dịch H2SO4 5N
- Chuẩn bị sẵn 500ml nước cất trong cốc thủy tinh; - Lấy 75ml H2SO4 98% bằng ống đong;
- Hòa tan H2SO4 98% vào cốc nước cất khuấy đều; - Bảo quản trong lọ thủy tinh, đậy nắp kín.
2.3.2.10. Pha dung dịch amoni molipdat
- Cân chính xác 5g (NH4)6Mo7O24.4H2O;
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với 100ml nước cất; - Thêm 2ml dung dịch axit H2SO4 98%;
41
Sau khi chuẩn bị 48 giờ mới đem sử dụng.
2.3.2.11. Pha dung dịch kali natri tatrat
- Cân 0,995g Kali natri tatrat;
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với 250ml nước cất; - Bảo quản trong lọ thủy tinh, đậy nắp kín.
2.3.2.12. Pha dung dịch Axit ascobic
- Cân 0,88g axit ascorbic;
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với 50ml nước cất; - Bảo quản trong lọ thủy tinh, đậy nắp kín.
2.4. Các quy trình phân tích.
2.4.1. Xác định pH
- Hiệu chỉnh máy đo pH: Máy trước khi đo được hiệu chỉnh bằng cách đo pH cho các dung dịch đệm tiêu chuẩn. Chỉnh cho kim chỉ đúng trị số của pH của các dung dịch đệm.
- Lấy 10ml mẫu phân tích cho vào cốc 100ml, sau đó để yên 30 phút cho dung dịch ổn định, rồi đem đo bằng pH meter.
- Đo mẫu: Giữ cho điện cực cách mặt đáy cốc khoảng 1cm và ngập nước khoảng 2cm. Chờ 30 giây rồi đọc giá trị pH trên máy, đọc chính xác là 0,1 đơn vị.
- Điện cực thủy tinh được ngâm trong nước cất hoặc NaCl bão hòa khi không dùng.
2.4.2. Đo độ đục
- Dùng máy đo độ đục để xác định độ đục của mẫu nước. - Đo cường độ của ánh sáng bị phân tán do các hạt tạo độ đục.
- Đơn vị độ đục là 1 NTU = 1 mg SiO2/L = 1 đơn vị độ đục. Thường áp dụng đối với nước có độ đục thấp dưới 40NTU.
42
2.4.3. Xác định hàm lượng chất rắn lơ lửng
- Sấy giấy lọc trong tủ sấy ở nhiệt độ 110oC; sau 30 phút lấy giấy lọc trong tủ sấy ra;
- Để nguội giấy lọc trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng; - Cân giấy lọc, ta được P1;
- Lọc 100 ml mẫu nước qua phễu thủy tinh có lót giấy lọc đã sấy và cân;
- Chờ cho ráo nước;cho giấy lọc có cặn vào chén sứ và sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ 1100C trong 1 giờ;
- Để nguội giấy lọc trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng; - Cân giấy lọc có cặn, ta được P2.
Hàm lượng chất rắn lơ lửng ( X ) có trong mẫu nước được tính theo công thức sau:
X = P2−P1
V . 1000 (mg/l)
Trong đó: P1: Khối lượng giấy lọc đã sấy khô trước khi lọc, tính bằng mg. P2: Khối lượng giấy lọc có cặn sau khi sấy khô, tính bằng mg. V: Thể tích mẫu nước đem lọc, tính bằng ml.
2.4.4. Xác định độ cứng
Lấy chính xác 10 ml mẫu nước cho vào bình tam giác dung tích 250ml, thêm vào 2ml dung dịch đệm NH4Cl + NH4OH lắc đều, cho lượng nhỏ chất chỉ thị ET-OO vào (chỉ bằng hạt gạo).
Đem chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0,05N, khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu xanh biếc thì kết thúc chuẩn độ. Ghi thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ.
Độ cứng tổng số (X) của mẫu thử được tính theo công thức sau:
𝑋 = 𝑉.𝑁.50.1000
𝑉0 (mgCaCO3/l)
43
N : nồng độ của dung dịch EDTA đem chuẩn độ (N) V0 : thể tích mẫu nước thử (ml)
50 : đương lượng gam của CaCO3
2.4.5. Xác định độ kiềm
- Lấy 100ml mẫu nước cho vào bình tam giác dung tích 250ml ;
- Thêm vào 3 giọt chỉ thị metyl da cam, dung dịch chuyển sang màu vàng ; - Cho dung dịch chuẩn HCl vào buret chuẩn độ 25ml ;
- Chuẩn độ cho đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu đỏ da cam; - Ghi thể tích HCl tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ.
Độ kiềm được xác định theo công thức:
𝐶𝑂𝐻− = 𝑉𝐻𝐶𝑙 . 𝐶𝐻𝐶𝑙
𝑉𝑚ẫ𝑢
Trong đó:
VHCl : Thể tích dung dịch HCl tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ (ml) CHCl : Nồng độ của dung dịch HCl đem chuẩn độ (N)
Vmẫu : Thể tích mẫu nước thử (ml)
2.4.6. Xác định độ axit
- Lấy 100ml mẫu nước cho vào bình tam giác dung tích 250ml ; - Thêm vào 3 giọt chỉ thị phenolphtalein;
- Cho dung dịch chuẩn NaOH vào buret chuẩn độ 25ml ;
- Chuẩn độ cho đến khi dung dịch chuyển từ không màu sang màu hồng nhạt;; - Ghi thể tích NaOH tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ.
Độ axit được xác định theo công thức:
𝐶𝐻+ = 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 . 𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑉𝑚ẫ𝑢 Trong đó:
44
CNaOH : Nồng độ của dung dịch NaOH đem chuẩn độ (N) Vmẫu : Thể tích mẫu nước thử (ml)
2.4.7. Xác định hàm lượng COD
- Lấy chính xác 50ml mẫu nước cho vào bình tam giác - Thêm 5ml H2SO4 1:2
- Thêm 10ml dung dịch KMnO4 0,1N (có màu hồng) - Đun sôi 10 phút trên bếp điện
- Để nhiệt độ hạ xuống 80-900C rồi thêm 10ml dung dịch H2C2O4 0,1N (mẫu nước mất màu)
- Chuẩn độ bằng dung dịch KMnO4 0,1N đến khi mẫu nước có màu hồng nhạt thì kết thúc chuẩn độ.
- Thay mẫu nước thử bằng 50ml nước cất để thí nghiệm một mẫu trắng. Các bước tiến hành thí nghiệm được thực hiện tương tự như trên.
Hàm lượng COD có trong mẫu nước được tính như sau: 𝑋 =(𝑉1−𝑉2).𝑁.8
𝑉 . 1000 (mg/l) Trong đó:
V1: Lượng dung dịch KMnO4 0,1N tiêu tốn để chuẩn mẫu nước thử (ml). V2: Lượng dung dịch KMnO4 0,1N tiêu tốn để chuẩn mẫu nước cất (ml). N: Nồng độ đương lượng của dung dịch KMnO4.
V: Thể tích mẫu nước đem thử (ml). 8: Đương lượng gam của oxi.