CHƯƠNG 2 CÁC PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM
2.1. Chế tạo màng sắt điện bằng phương pháp quay phủ sol-gel
2.1.2. Quy trình tạo Sol
Quy trình tạo sol được tiến hành lần lượt: tạo sol BNKT trước tiên, rồi sau đó là sol BFO và cuối cùng là trộn hai sol vừa chế tạo để thu được sol BNKT-xBFO. Cụ thể quy trình tạo sol được trình bày chi tiết dưới đây:
Sol Bi0,5(Nao,8K0,2)0,5TiO3 được chế tạo theo phương trình đầu cuối sau:
0,5Bi(NO3)3.5H2O + 0,5×0,8NaNO3 + 0,5×0,2KNO3 + C12H28O4Ti → Bi0,5(Na0,8K0,2)0,5TiO3 (2.6) Sol BiFeO3 được chế tạo theo phương trình đầu cuối sau:
Bi(NO3)3.5H2O + Fe(NO3)3.9H2O → BiFeO3 (2.7)
Hình 2. 2. Quy trình chế tạo sol BNKT
Các hóa chất sử dụng để chế tạo sol được trình bày cụ thể trong bảng 2.1. Lượng dung môi và hóa chất cần thiết được tính toán cho sol BNKT, sol BFO với nồng độ 1/3M. Theo phương trình đầu cuối (2.6) và (2.7), khối lượng các hóa chất sử dụng được tính toán cẩn thận theo tỷ lệ hợp thức, theo các nồng độ mol khác nhau của các sol BNKT và sol BFO.
Hình 2.2 minh họa quy trình chế tạo sol BNKT ban đầu. Từ các muối, tiến hành chế tạo các tiền chất riêng rồi sau đó mới trộn tất cả các tiền chất với nhau thành tiền chất chung. Sử dụng thiết bị máy khấy từ, điều kiện khấy ở nhiệt độ 70oC:
Bảng 2. 1. Hóa chất được sử dụng để chế tạo sol BNKT, BNKT-xBFO
Quá trình chế tạo các tiền chất được trình bày cụ thể chi tiết dưới đây:
Chế tạo tiền chất Bi:
Hình 2. 3. Chế tạo tiền chất Bi
- Cân muối Bi(NO3)3.5H2O theo đúng tỷ lệ hợp thức.
- Dung môi MOE và CH3COOH được trộn theo tỷ lệ thể tích 1:1.
- Hỗn hợp được khuấy đều ở nhiệt độ 70oC trong 5 giờ.
Chế tạo tiền chất Ti:
Hình 2. 4. Chế tạo tiền chất Ti
- (C12H28O4)Ti alkoxide được lấy theo tỷ lệ hợp thức.
- Dung môi C5H8O2 được lựa chọn.
- Hỗn hợp được khuấy đều ở nhiệt độ 70oC trong 5 giờ.
- Tiền chất Ti sau đó được bảo quản trong tủ lạnh.
Chế tạo tiền chất Na và K:
Hình 2. 5. Chế tạo tiền chất Na, K
- Các muối NaNO3, KNO3 được cân theo tỷ lệ hợp thức.
- Dung môi MOE và CH3COOH được trộn theo tỷ lệ thể tích 1:1.
- Hỗn hợp được khuấy đều ở nhiệt độ 70oC trong 5 giờ.
Chế tạo tiền chất BNKT:
Hình 2. 6. Chế tạo tiền chất BNKT
- Trộn các tiền chất của Bi, Na và K, Ti với nhau.
- Hỗn hợp được khuấy đều tại nhiệt độ 70oC trong 5 giờ.
Tiền chất BNKT tiếp tục được khấy đều tại nhiệt độ 70oC trong 5 giờ nữa để thu được sol BNKT. Sau khi được lọc bằng giấy lọc, sol BNKT được bảo quản trong tủ lạnh, sẵn sàng để quay phủ tạo màng hay tạo sol BNKT-xBFO.
Tương tự quy trình chế tạo sol BNKT, sol BFO được tạo thành khi trộn tiền chất Bi (từ muối Bi(NO3)3.5H2O) và tiền chất Fe (từ mối Fe(NO3)3.9H2O) với nhau. Sau khi lọc và thu sol BFO, ta tiến hành pha trộn thêm với sol BNKT ban đầu để tạo thành sol BNKT-
xBFO, trong đó x là nồng độ mol với các tỉ lệ khác nhau (x = 0.02; 0.04; 0.06; 0.08 và 0.10).