CHƯƠNG 2 CÁC PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM
2.1. Chế tạo màng sắt điện bằng phương pháp quay phủ sol-gel
2.1.3. Quy trình tạo gel và tinh thể hoá tạo màng
Quy trình tạo gel và tinh thể hóa màng BNKT được minh họa trên hình 2.7 dưới đây. Màng BNKT được tạo trên đế Pt/Ti/TiO2/Si bằng phương pháp quay phủ (spin coating). Các mẫu được đặt lên giá giữ mẫu và được giữ lại bằng lực hút của bơm chân không. Tốc độ và thời gian quay của mẫu được điều khiển tự động: 1000 vòng/ phút trong 5 giây sau tăng lên 4000 vòng/ phút trong 25 giây.
Hình 2. 7. Sơ đồ quy trình tạo màng BNKT
Dưới tác động của lực quán tính, dung dịch sol sau khi nhỏ xuống bề mặt đế sẽ dàn đều thành màng ướt. Quá trình bay hơi dung môi và tạo thành gel (thực hiện các phản ứng ngưng tụ) sẽ được thúc đẩy bởi quá trình xử lý nhiệt.
Quá trình ủ nhiệt là một quá trình rất quan trọng, nó quyết định tới chất lượng của màng BNKT chế tạo. Sau khi quay phủ, mẫu được sấy khô trong không khí ở nhiệt độ 150oC trong vòng 5 phút bằng thiết bị “Hot plate”. Để làm bay hơi các dung môi hữu cơ, gel khô được ủ sơ bộ ở 400oC trong 5 phút, sau đó là 550oC khoảng 5 phút trong không khí. Quy trình này được lặp lại một số lần, như trên hình 2.7 cho đến khi thu được màng có bề dày như yêu cầu (khoảng 6 lần). Cuối cùng, các màng này được ủ kết tinh trong điều kiện oxy khí quyển. Để nghiên cứu điều kiện công nghệ chế tạo ảnh hưởng tới tính chất của màng BNKT, luận văn đã khảo sát: Hệ thứ nhất thay đổi nhiệt độ ủ kết tinh của màng BNKT từ 600; 650; 700 và 750oC ủ trong 60 phút được ký hiệu tương ứng là S600, S650, S700 và S750. Hệ thứ hai thay đổi thời gian ủ kết tinh từ 10; 20; 40 và 60 phút với nhiệt độ ủ là 700oC được ký hiệu tương ứng là: S10, S20, S40 và S60. Tốc độ gia nhiệt là 5oC/ phút và được điều khiển tự động theo quy trình cài đặt trên thiết lò nung.
Đối với hệ màng BNKT-xBFO trong đó x là các tỉ lệ nồng độ pha tạp khác nhau (x = 0.02; 0.04; 0.06; 0.08 và 0.10), cũng được chế tạo với quy trình tương tự như trên trong điều kiện tối ưu đã khảo sát (nhiệt độ ủ kết tinh tối ưu là 700oC và thời gian ủ kết tinh tối ưu là 60 phút).