CHƢƠNG 3 : KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN
3.1 Quá trình điều chế cặn dịch chiết n-Hexane quả cây Trâu cổ
Thu hái mẫu tại Trƣờng Đại học Hùng Vƣơng, cơ sở Thị xã Phú Thọ.
Hình 3.1: Mẫu khi mới thu hái.
Sau đó, đem mẫu về rửa sạch, loại bỏ lá và đem cân.
Hình 3.2: Mẫu quả cây Trâu cổ
Sau khi có khối lƣợng của mâu tƣơi, ta đem thái nhỏ và phơi trong bóng râm.
Hình 3.3 : Mẫu quả sau khi phơi khô
Tiến hành cho mẫu trên vào máy nghiền nghiền nhỏ bớt quả rồi cho vào các bình thủy tinh dung tích 5 lít để ngâm. Các bình thủy tinh phải có nắp đậy kín để không cho dung môi bay hơi ra ngoài. Không sử dụng bình nhựa hay bình thép gỉ để không bị nhầm lân các chất khác.
Đầu tiên là ngâm mẫu quả cây Trâu cổ trong dung môi kém phân cực nhất là n–Hexane.
Hình 3.4 : Hình ảnh ngâm quả Trâu cổ trong dung môi n–Hexane.
Ngâm lần đầu tiên trong 24h sau đó đem lọc. Bƣớc đầu tiên là lọc qua vải, sau đó lấy phần dung dịch đã lọc đƣợc để lọc bằng giấy (kí hiệu là
Hình 3.5 : Dung dịch qua lọc vải và lọc giấy.
Sau khi thu đƣợc dung dịch đã qua lọc giấy, ta tiến hành cô đặc lại mẫu bằng máy cất quay chân không ở nhiệt độ thấp và áp suất giảm (44°C, tốc độ quay trung bình 205 vòng/phút) để thu đƣợc cặn dịch chiết n-hexane quả cây Trâu cổ.
Tận dụng nguồn dung môi thu hồi đƣợc tiếp tục ngâm mẫu lần hai. Làm tƣơng tự nhƣ lần đầu với lần hai, ba, bốn và năm (ngâm trong 24h). Ngâm đến khi dung dịch nhạt màu dần thì dừng lại. Sau năm lần ngâm, lọc, quay ta thu đƣợc 137,13 gam cặn dịch chiết n-hexane quả cây Trâu cổ.
Hình 3.7 : Cặn dịch chiết n-hexane quả cây Trâu cổ.
Sau khi ngâm n–Hexane, tiếp tục ngâm mẫu với lần lƣợt dung môi CH2Cl2, EtOAc, MeOH thu đƣợc các cặn dịch chiết sử dụng cho các nghiên cứu tiếp theo.
Hình 3.8: Sơ đồ ngâm chiết quả cây Trâu cổ