(Điều kiện phản ứng: tỉ lệ các chất EAA: EG= 1:1,5; khối lượng xúc tác là 3%.) Từ kết quả thu được cho thấy, toluene là dung môi phù hợp nhất với độ chuyển hóa EAA đạt 94,82%, sau đó là dung môi iso-octane có độ chuyển hóa EAA là 93,49%, cyclohexane cho độ chuyển hóa thấp nhất (79,3%). Nguyên nhân của kết quả này có thể là do sự khác nhau về nhiệt độ sôi của các dung môi. Trong các dung môi này, cyclohexane có nhiệt độ sôi thấp nhất là 81,4 oC; toluene có nhiệt độ sôi cao nhất là 110,6 oC; còn nhiệt độ sôi của iso-octane là 99 oC. Để phản ứng hồi lưu tốt, nhiệt độ phản ứng phải cao hơn nhiệt độ sôi của dung môi. Xúc tác HPA/Al- SBA-15 là xúc tác có hệ thống mao quản trung bình với sự có mặt của các phân tử HPA trong hệ thống mao quản. Nhiệt độ cao có thể thúc đẩy sự khuếch tán các chất phản ứng vào hệ thống mao quản của xúc tác để tiếp xúc với phân tử HPA, tăng hiệu quả phản ứng. Hơn thế nữa, vì phản ứng tạo ra sản phẩm là nước nên cần phải loại nước ra khỏi hỗn hợp phản ứng, do đó phải thực hiện phản ứng ở nhiệt độ đủ cao để có thể lôi cuốn hơi nước ra khỏi hỗn hợp phản ứng. Vì lý do này, toluene và iso-octane là dung môi phù hợp cho phản ứng hơn là dung môi cyclohexane. Với nhiệt độ sôi ở quanh 100oC, iso-octane là dùng môi được lựa chọn thể thực hiện phản ứng tổng hợp fructone. Đ ộ ch uy ển hó a E A A
HPAS-3.15 HPAS-7.15
3.1.4.2. Ảnh hưởng của lượng chất xúc tác
Lượng chất xúc tác có ảnh hưởng rất lớn đến hiệu suất phản ứng. Để nghiên cứu ảnh hưởng này, phản ứng được thực hiện với khối lượng xúc tác là 2%, 3% và 4% khối lượng chất phản ứng. Kết quả trên Hình 3.21 cho thấy lượng xúc tác tối ưu là bằng 3% khối lượng các chất phản ứng, với độ chuyển hóa của ethyl acetoacetate là 93,5%. Khi lượng xúc tác là 2%, độ chuyển hóa chỉ có 70%, tăng lượng xúc tác lên 4% thì độ chuyển hóa cũng không tăng lên nhiều, 77,9%. Điều đó chứng tỏ nếu lượng xúc tác quá ít sẽ không đủ tâm hoạt động xúc tác cho phản ứng, trong khi đó phản ứng tạo ra sản phẩm phụ có thể diễn ra mạnh nếu có lượng xúc tác quá lớn. Hơn thế nữa, nếu xúc tác quá nhiều sẽ xảy ra hiện tượng xúc tác bị co cụm, hoạt động không hiệu quả nên hiệu quả phản ứng không cao.
100 80 60 40 20 0 20 40 60 80 Thời gian phản ứng (phút) 100 120