Nồng độ EAA (ppm) 200 400 600 1000
Tỉ lệ diện tích peak EAA/IS 1,52 2,93 4,69 8.,38
Hình 2.2. Đồ thị đường chuẩn xác định nồng độ EAA theo tỷ lệ EAA/IS.Phương trình đường chuẩn: y= 119,52x + 33,502 Phương trình đường chuẩn: y= 119,52x + 33,502
Với mỗi giá trị của x là tỉ lệ diện tích píc của EAA/IS, ta suy ra được nồng độ y của EAA trong mẫu cần phân tích.
y tính được là nồng độ EAA trong dung dịch mẫu đã được pha loãng 75 lần nên nồng độ EAA thực tế trước khi pha loãng mẫu là: CEAA tt= CEAA*75 (ppm)
Nồng độ EAA đã phản ứng là: CEAA pu (a)= CEAA tt (0) – CEAA tt (a) (ppm) Trong đó:
CEAA pu (a) là nồng độ EAA phản ứng tại thời gian a (15 phút, 30 phút, 60 phút, 90 phút, 120 phút).
CEAA tt (0) là nồng độ EAA thực tế tại thời gian 0 phút.
N ồn g đ ộ (p
CEAA tt (a) là nồng độ EAA thực tế tại thời gian a phút.
Độ chuyển hóa (%) tính theo EAA được tính theo công thức: Độ chuyển hóa =��� ���(� ) *100 (%)
� (0)
2.3.2. Phương pháp xác định thành phần hỗn hợp phản ứng
Thành phần hỗn hợp phản ứng được xác định bằng phương pháp sắc khí kí (GC). Máy sắc kí khí GC Aglient 7890B sử dụng detector FID và cột mao quản không phân cực với kích thước 25 m x 0,22 mm x 0,25 m.
Một số thông số cơ bản của máy đo: - Nhiệt độ đầu: 70 oC
- Nhiệt độ cuối: 250 oC - Tốc độ gia nhiệt: 5 oC/phút - Nhiệt độ FID: 260 oC
- Lưu lượng dòng không khí: 300 mL/phút - Lưu lượng dòng H2: 35 mL/phút
CHƯƠNG 3. CÁC KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN3.1. Tổng hợp vật liệu HPA cố định trên chất mang Al-SBA-15 3.1. Tổng hợp vật liệu HPA cố định trên chất mang Al-SBA-15
Việc tổng hợp vật liệu acid dị đa HPA cố định trên chất mang Al-SBA-15 phụ thuộc vào nhiều yếu tố khác nhau như tỉ lệ Si/Al của chất mang, phương pháp loại bỏ chất ĐHCT (phương pháp sử dụng tác nhân oxy hóa hay phương pháp nung); các dạng nhóm chức khác nhau trên chất mang (-OH, -NH4+, -NH2); ion bù trừ điện tích khung mạng của chất mang; các dạng acid HPA tổng hợp trên chất mang. Trong luận án này, phương pháp và các điều kiện tối ưu được khảo sát trong việc cố định HPA lên chất mang Al-SBA-15.
3.1.1. Ảnh hưởng của tỉ lệ Si/Al đến vật liệu HPA/Al-SBA-15
Một trong những yếu tố ảnh hưởng đến khả năng cố định HPA trên chất mang là tỉ lệ Si/Al. Vì vậy, chất mang Al-SBA-15 có các tỉ lệ Si/Al khác nhau đã được tổng hợp và khảo sát để tìm ra tỉ lệ phù hợp cho việc cố định HPA.
10000 8000 6000 4000 2000 0 0 2 4 6 8 10 Góc 2-Theta
Hình 3.1. Giản đồ XRD của mẫu Al-SBA-15 với các tỉ lệ Si/Al khác nhau.
Li n (C ps
Các mẫu Al-SBA-15 tổng hợp được phân tích qua giản đồ nhiễu xạ tia X thể hiện trong Hình 3.1. Từ giản đồ XRD cho thấy cả bốn mẫu Al-SBA-15 với các tỉ lệ Si/Al khác nhau đều xuất hiện các peak đặc trưng cho cấu trúc MQTB trật tự, với các peak nhiễu xạ tại 2θ = 0,8o; 1,5o; 1,8o. Kết quả này cho thấy vật liệu mao quản trung bình Al-SBA-15 đã được tạo thành.
Tỉ lệ Si/Al có ảnh hưởng lớn đến việc cố định HPA lên chất mang do hàm lượng nhôm có trong vật liệu Al-SBA-15 sẽ ảnh hưởng đến số lượng nhóm chức NH4+ được đưa vào trong quá trình trao đổi ion, từ đó ảnh hưởng đến hàm lượng HPA trên vật liệu HPA/Al-SBA-15. Vì vậy, các mẫu chất mang Al-SBA-15 có tỉ lệ Si/Al khác nhau đã được cố định HPA và đem phân tích EDX để xác định hàm lượng HPA có trong mẫu. Kết quả EDX được thể hiện trong Bảng 3.1.