CHƢƠNG 1 : TỔNG QUAN
1.7. Các phƣơng pháp phân tích hĩa lý
1.7.1. Phƣơng pháp phổ tử ngoại khả kiến (UV-VIS)
Các hệ dung dịch cũng nhƣ các màng phủ trên đế kính đƣợc đo bằng máy quang phổ truyền qua UV - Vis
Phƣơng pháp này dùng để xác định độ tinh khiết của một hợp chất, nhận biết cấu trúc các chất, phân tích hỗn hợp xác định khối lƣợng phân tử, dự đốn kích thƣớc phân tử khi tiến hành đo phổ của các mẫu thì mỗi mẫu sẽ cho ta một dạng phổ cĩ chiều cao đỉnh phổ xác định và đặc trƣng cho dạng hợp chất đĩ. Do vậy khi đo phổ hấp thu của dung dịch bạc nano ta sẽ thu đƣợc dạng phổ cĩ đỉnh với chiều cao lớn nhất ứng với bƣớc sĩng khoảng 400 - 450 nm. Từ kết quả đĩ ta sẽ xác định đƣợc sơ bộ rằng ta đã chế tạo ra dung dịch bạc nano và cũng dự đốn đƣợc kích thƣớc hạt nano bạc theo các cơng trình cơng bố [5]
Hình 1. 29. Máy đo phổ truyền qua UV-Vis, Cary 100 Conc [1]
1.7.2. Phƣơng pháp phổ nhiễu xạ tia X (XRD)
Luận Văn Thạc Sĩ 31 CBHD: TS. Lâm Quang Vinh
Mục đích phép đo này là đặc tính độ tinh thể hĩa của vật liệu Ag -TiO2, cụ thể là cấu trúc pha anatase hay rutile và kích thƣớc trung bình của hạt tinh thể.
Thật vậy, bậc tinh thể là khái niệm chỉ độ xa của trật tự sắp xếp tinh thể trong vật lý chất rắn. Màng TiO2 cấu trúc vơ định hình cĩ trật tự sắp xếp tinh thể gần nên cĩ bậc tinh thể thấp khơng đáng kể. Màng TiO2 đa tinh thể cĩ trật tự sắp xếp tinh thể xa nên cĩ bậc tinh thể cao đáng kể.
Mức độ cao thấp của bậc tinh thể phụ thuộc vào số họ mặt mạng - tức số peak trong phổ XRD hình thành trong quá trình tạo màng. Phổ XRD của màng vơ định hình khơng cĩ peak - màng vơ định hình cĩ bậc tinh thể thấp khơng đáng kể. Ta cũng cĩ thể đánh giá mức độ cao thấp của bậc tinh thể dựa vào kích thƣớc hạt (grain). Ứng với cùng một bƣớc sĩng đơn sắc của tia X và cùng một số đo của gĩc 2 theo cơng thức Scherrer, kích thƣớc trung bình của hạt tỷ lệ nghịch với độ bán rộng của peak; nghĩa là đối với mỗi họ mặt mạng (2 nhất định), peak càng nhọn kích thƣớc trung bình của hạt càng lớn-bậc tinh thể càng cao. Màng TiO2 cĩ bậc tinh thể càng cao, mật độ các cặp e- – h+ càng nhiều - tính năng quang xúc tác càng mạnh. [8]
Cơng thức Scherrer xác định kích thƣớc hạt theo kết quả X-Ray:
(1.19) Với:
D là kích thƣớc hạt tinh thể
λ là bƣớc sĩng của tia X chiếu đến (CuKα = 1.5406 Ao)
B là độ bán rộng tại vị trí của đỉnh đặc trƣng (tính theo radian)
1.7.3. Kính hiển vi điện tử truyền qua TEM
Kính hiển vi điện tử truyền qua - Transmission Electron Microscopy (TEM) - là một cơng cụ rất mạnh trong việc nghiên cứu cấu trúc ở cấp độ nano. Nĩ cho phép quan sát chính xác cấu trúc nano với độ phân giải lên đến 0,2 nm. Do đĩ, phƣơng pháp này ngày càng đƣợc sử dụng rộng rãi trong việc nghiên cứu vật liệu nano. Nguyên tắc của phƣơng pháp hiển vi điện tử truyền qua: trong phƣơng pháp này, hình ảnh thu đƣợc chính là do sự tán xạ của chùm electron xuyên qua mẫu. Cơng dụng chủ yếu của thiết bị này là để xác định một cách chính xác kích thƣớc của hạt nano mà cụ thể ở đây là hạt nano bạc tạo thành. Dựa vào ảnh chụp các phần tử nano bạc bằng kính hiển vi điện tử truyền qua chúng ta xác định đƣợc kích thƣớc và hình dáng của hạt nano tạo thành, đồng thời xem xét xem kích thƣớc đĩ đã đảm bảo là tốt hay chƣa để hoạch định quá trình điều chế nano bạc [3].
0.9 D B.cos
Luận Văn Thạc Sĩ 32 CBHD: TS. Lâm Quang Vinh
Hình 1. 31. Máy TEM JEM 1010 (trái) và Sơ đồ cấu tạo kính hiển vi điện tử truyền qua TEM..
1.7.4. Kính hiển vi điện tử quét SEM
Phương pháp SEM (Scanning Electron Microscope) được sử dụng để xác định hình dạng và cấu trúc bề mặt của vật liệu. Ƣu điểm của phƣơng pháp SEM là cĩ thể thu đƣợc những bức ảnh hai chiều rõ nét; khơng địi hỏi phức tạp trong khâu chuẩn bị mẫu, phân tích mà khơng phá hủy mẫu, hoạt động ở chân khơng thấp. Các bƣớc ghi đƣợc ảnh SEM nhƣ sau: Một chùm electron đƣợc quét trên bề mặt mẫu và tạo ra một tập hợp các hạt thứ cấp đi tới detector, tại đây cĩ sẽ đƣợc chuyển thành tín hiệu điện, các tín hiệu này sau khi đƣợc khuếch đại đi tới ống tia catốt và đƣợc quét lên ảnh.
Luận Văn Thạc Sĩ 33 CBHD: TS. Lâm Quang Vinh