1.7.4. Kính hiển vi điện tử quét SEM
Phương pháp SEM (Scanning Electron Microscope) được sử dụng để xác định hình dạng và cấu trúc bề mặt của vật liệu. Ƣu điểm của phƣơng pháp SEM là cĩ thể thu đƣợc những bức ảnh hai chiều rõ nét; khơng địi hỏi phức tạp trong khâu chuẩn bị mẫu, phân tích mà khơng phá hủy mẫu, hoạt động ở chân khơng thấp. Các bƣớc ghi đƣợc ảnh SEM nhƣ sau: Một chùm electron đƣợc quét trên bề mặt mẫu và tạo ra một tập hợp các hạt thứ cấp đi tới detector, tại đây cĩ sẽ đƣợc chuyển thành tín hiệu điện, các tín hiệu này sau khi đƣợc khuếch đại đi tới ống tia catốt và đƣợc quét lên ảnh.
Luận Văn Thạc Sĩ 33 CBHD: TS. Lâm Quang Vinh
CHƢƠNG 2: CHẾ TẠO VẬT LIỆU
2.1. Vật liệu và thiết bị
2.1.1. Vật liệu chế tạo keo nano bạc
- Ethylene Glycol (C2H4(OH)2), China, M=62,07 g/mol, D=1,1132 g/cm3.
- Polivinyl Pirrrolidone – PVP ((C6H9NO)n), China, M=2.500 – 25.000.000 g/mol, D=1,2 g/cm3.
- Bạc Nitrat (AgNO3), M=169,87 g/mol, D=4,35 g/cm3.
2.1.2. Vật liệu chế tạo sol TiO2
- Titanium isopropoxide – TIP (Ti(OC3H7)4 ), M=284,26 g/mol, D=0,937 g/cm3 - Isopropanol ((CH3)2CHOH), Merk, M=60,10 g/mol, d=0,785 g/cm3
- Axit acetic (CH3COOH), Merk, M=60,05 g/mol, d=1,049 g/cm3 - Methanol (CH3OH), Merk, M=32,04 g/mol, d=0,791 g/cm3
2.1.3. Các thiết bị và dụng cụ
Để thực hiện các cơng đoạn chế tạo và đánh giá các sản phẩm chế tạo ra, trong luận văn này sử dụng các thiết bị và dụng cụ nhƣ sau:
Tủ sấy với nhiệt độ tối đa 2500C
Lị nung với nhiệt độ tối đa là 1000oC
Bếp khuấy từ cĩ hệ thống ổn định nhiệt và tốc độ khuấy
Cân phân tích trọng lƣợng tối đa 210 gam
Máy quang phổ hồng ngoại (UV - Vis)
Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM – Japan)
Kính hiển vi điện tử quét (SEM)
Máy đo nhiễu xạ tia X (XRD)
Các dụng cụ sử dụng làm thí nghiệm: pipet, lọ thủy tinh trung tính, giấy cân, muỗng thủy tinh, cá từ, lam thủy tinh,…
2.2. Phƣơng pháp
2.2.1. Phƣơng pháp chế tạo dung dịch keo nano bạc
Dung dịch keo nano bạc đƣợc điều chế theo sơ đồ hình 2.1. Đầu tiên, ta cân một lƣợng PVP cho vào 20ml ethylene glycol đƣợc đựng trong lọ thủy tinh trung tính rồi cho lên máy khuấy từ cĩ gia nhiệt khoảng 80-100oC trong 60 phút để PVP hịa tan hồn tồn. Sau đĩ cho một lƣợng AgNO3 vào dung dịch PVP và tiến hành khảo sát
Luận Văn Thạc Sĩ 34 CBHD: TS. Lâm Quang Vinh
theo thời gian khác nhau, nhiệt độ khác nhau và sự thay đổi hàm lƣợng muối AgNO3 ban đầu.