CHƢƠNG 3 : KẾT QUẢVÀ BIỆN LUẬN
3.3. Kết quả tạo màng Ag-TiO2 bằng phƣơng pháp in lụa
300 400 500 600 700 800 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 Abs nm) Màng TiO2 Màng Ag-TiO2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 2.6 2.8 3.0 3.2 3.4 3.6 3.8 4.0 4.2 4.4 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 h h Màng TiO2 Màng Ag-TiO2 a b
Hình 3. 10. Phổ hấp thu của màng TiO2 và màng TiO2 ngâm nano bạc (a)Cường độ hấp thu theo bước sĩng (a)Cường độ hấp thu theo bước sĩng
(b)Đồ thị biểu diễn (αhν)1/2 theo hν
Đồ thị hình 3.10 cho ta thấy sự khác nhau giữa đƣờng hấp thu của mẫu màng TiO2 và mẫu màng TiO2 đƣợc ngâm qua dung dịch nano bạc. màng TiO2 sau khi đƣợc ngâm trong dung dịch nano bạc đã cĩ sự xuất hiện đỉnh phổ hấp thu trong vùng bƣớc sĩng 400nm – 500nm. Điều này chứng tỏ đã cĩ hạt nano bạc bám trên nền TiO2. Kết luận này đƣợc kiểm chứng qua phổ nhiễu xạ XRD và ảnh TEM
20 30 40 50 60 70 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 A(105) Ag(220) Cường độ (a.u) A(101) A(004) A(200) Ag-TiO2 TiO2 2(độ)
Hình 3. 11. Phổ XRD của mẫu màng TiO2 in lụa được ngâm trong dung dịch keo bạc
Kết quả phổ nhiễu xạ XRD của màng TiO2 và màng Ag-TiO2 (hình 3.11) đều chỉ xuất hiện các peak của pha anatase. Cụ thể là các peak ở những vị trí sau 25.4o,
Luận Văn Thạc Sĩ 49 CBHD: TS. Lâm Quang Vinh
38o, 48o, 54otƣơng ứng mặt tinh thể (004), (101), (200) và (105). Và khơng thấy sự xuất hiện các peak đặc trƣng của pha tinh thể Rutile tại các vị trí 27.50, 360, 410, 440 tƣơng ứng các mặt tinh thể Rutile(110), Rutile (101), Rutile (111), Rutile (210). Chứng tỏ các mẫu mà nhĩm chúng tơi chế tạo đƣợc hồn tồn là pha tinh thể Anatase. Màng TiO2 sau khi ngâm qua dung dịch nano bạc thì trên phổ cũng xuất hiện thêm các peak ở vị trí 64.50 tƣơng ứng với mặt (220) của mạng lập phƣơng tâm mặt (FCC) của kim loại bạc [19]. Với peak này, ta cĩ thể khẳng định đƣợc sự tồn tại của bạc kim loại trong mẫu màng trong mẫu màng Ag-TiO2 chúng tơi đã chế tạo.
Dựa vào cơng thức (1.19) trong mục 1.5.2 và Hình 3.11 ta tính đƣợc kích thƣớc tinh thể trung bình của các hạt nano Ag và TiO2 trên bề mặt màng một cách định tính. Kết quả đƣợc trình bày trong bảng 3.3.
Bảng 3. 3. Kích thƣớc hạt TiO2 và Ag đƣợc tính từ cơng thức Scherrer
Tên mẫu Kích thƣớc hạt
TiO2 14.1 nm
Nano Ag 10.2 nm
Dựa vào phổ nhiễu xạ XRD của các mẫu màng TiO2 và Ag-TiO2 ta tính tốn đƣợc kích thƣơc của hạt TiO2 khoảng 14.1nm và kích thƣớc của hạt nano Ag khoảng 10.2 nm.
Các kết quả TEM, SEM sau đây sẽ cho ta các số liệu cụ thể hơn về kích thƣớc các hạt tạo thành.
Luận Văn Thạc Sĩ 50 CBHD: TS. Lâm Quang Vinh
Ảnh TEM Hình 3.13a với thang đo 100 nm cho thấy đƣợc các hạt nano Ag và TiO2 cĩ kích thƣớc khá đồng đều và bám tốt lên chất nền TiO2 trên đế thủy tinh. Và ở hình 3.13b với thang đo 20nm nĩ đã cho thấy kích thƣớc của các hạt nano Ag trung bình là 10nm. Kết quả này phù hợp với kích thƣớc hạt đƣợc tính dựa trên phổ nhiễu xạ XRD theo cơng thức Sherrer.
Hình 3. 12. Ảnh TEM của màng Ag-TiO2
(a) Ảnh TEM màng Ag-TiO2 ở thang đo 20 nm (b) Ảnh TEM màng Ag-TiO2 ở thang đo 100 nm
Luận Văn Thạc Sĩ 51 CBHD: TS. Lâm Quang Vinh
Hình thái bề mặt và kích thƣớc hạt của màng Ag-TiO2chế tạo đã đƣợc đánh giá bằng phƣơng pháp hiển vi điện tử quét (SEM). Qua đĩ ta cĩ thể đánh giá đƣợc hình thái bề mặt và kích thƣớc hạt trên bề mặt màng chế tạo đƣợc.
Hình 3. 13. Ảnh SEM của màng TiO2 và màng Ag-TiO2
Từ kết quả thu đƣợc ta thấy các hat TiO2, Ag phân tán khá đồng đều trên màng. Nhìn vào các kết quả SEM (hình 3.13) của mẫu màng nano Ag-TiO2 cho thấy phân bố khơng gian, phân bố kích thƣớc hạt của các mẫu màng là khá đều, màng khơng bị rạn nứt, cĩ nhiều lỗ xốp giữa các hạt.