Các phương pháp đặc trưng vật liệu

Một phần của tài liệu (Luận án tiến sĩ) nghiên cứu tổng hợp xúc tác dị thể siêu acid cố định trên các chất mang al SBA15 và ZSM 5 SBA 15 ứng dụng trong phản ứng tổng hợp fructone (Trang 63 - 64)

CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.2. Các phương pháp đặc trưng vật liệu

2.2.1. Phương pháp phân tích nhiễu xạ tia X (XRD)

Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen (XRD) được ghi trên máy D8-Advance và Siemen D5005, ống phát tia rơnghen làm bằng Cu với bước sóng kα=1,5406 Å, điện áp

30 kV, cường độ 25 mA, góc quét 2 thay đổi từ 0-10o và 5-50o, tốc độ quét 2o/phút tại nhiệt độ phòng (25 oC) tại khoa Hóa - Đại học Khoa học Tự nhiên.

2.2.2. Phương pháp phân tích phổ hồng ngoại FT-IR

Phổ hồng ngoại (FT-IR) được ghi trên máy Impact-410 (Đức), trong vùng 400- 4000 cm-1 ở nhiệt độ phòng, theo kỹ thuật ép viên với KBr theo tỷ lệ 1 mg mẫu/100 mg KBr.

2.2.3. Phương pháp phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX)

Phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX) là một kỹ thuật dùng để phân tích nguyên tố của mẫu rắn, cho biết sự tồn tại và hàm lượng các nguyên tố trong thành phần của mẫu. Thực nghiệm: Trong luận án này, các mẫu được đo phổ EDX trên thiết bị phân tích EDS JED-2300 Analysis Station ở Viện Kỹ thuật Nhiệt đới.

2.2.4. Phương pháp phân tích đẳng nhiệt hấp phụ- giải hấp phụ nitơ (BET)

Trong luận án này, phương pháp đẳng nhiệt hấp phụ- giải hấp phụ N2 (BET) xác định diện tích bề riêng của vật liệu được đo trên thiết bị Micromeritics Tristar 3030 ở Viện Hóa học.

2.2.5. Phương pháp giải hấp phụ NH3 theo chương trình nhiệt độ (TPD- NH3)

Các mẫu được đo sử dụng thiết bị AutoChem II 2920 tại Viện Hóa. Nhiệt độ quá trình khử hấp phụ được thay đổi từ 100-800oC, tốc độ gia nhiệt 10 oC/phút; tốc độ dòng NH3 là 30,14 cm3 STP/phút.

2.2.6. Phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM)

Phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) được thực hiện tại viện Vệ sinh Dịch tễ Trung Ương. Ảnh TEM được ghi trên máy Philips Tecnai - 10 microscope, độ phân giải kích thước nguyên tử, điện áp 100 kV.

Một phần của tài liệu (Luận án tiến sĩ) nghiên cứu tổng hợp xúc tác dị thể siêu acid cố định trên các chất mang al SBA15 và ZSM 5 SBA 15 ứng dụng trong phản ứng tổng hợp fructone (Trang 63 - 64)

Tải bản đầy đủ (DOCX)

(152 trang)
w