Tuy nhiên, số tâm acid và độ acid là hai khái niệm khác nhau bởi độ acid phụ thuộc vào khả năng hoạt động độc lập của các tâm acid. Phổ TPD-NH3 của các mẫu trong Hình 3.36 cho thấy sự xuất hiện của các peak giải hấp NH3 ở các nhiệt độ tương ứng tại 250 oC, 500 oC và 550 oC, đặc trưng cho sự có mặt của các tâm acid trung bình, tâm acid mạnh và tâm acid rất mạnh. So sánh giản đồ TPD-NH3 của các mẫu trong Hình 3.36 cho thấy, trên giản đồ của mẫu HZSC-50 ngoài các peak xuất hiện ở các nhiệt độ giải hấp 250 oC và 500 oC còn xuất hiện thêm một peak ở 550
o
C thể hiện cho các tâm acid rất mạnh. Phương pháp đẳng nhiệt hấp phụ- giải hấp N2 cho thấy mẫu HZSC-50 có cấu trúc mao quản trung bình được hình thành hoàn thiện hơn so với các mẫu HZSC-30 và HZSC-70. Ngoài ra, trong quá trình hình thành cấu trúc mao quản trung bình của vật liệu, sự phân hủy một phần cấu trúc vi mao quản đã kéo theo sự di chuyển của các nguyên tử nhôm từ hệ vi mao quản ra để tham gia vào sự hình thành các tâm acid trong hệ mao quản trung bình. Sự hình thành này dẫn tới các tâm acid trong hệ mao quản trung bình của vật liệu có khả năng hình thành ở các vị trí cách xa nhau, dẫn tới khả năng hoạt động độc lập cao, do đó hình thành nên các tâm acid rất mạnh trong vật liệu HZSC-50.
3.2.2. Tổng hợp vật liệu HPA trên chất mang ZSM-5/SBA-15
Luận án đã tiến hành đưa HPA lên chất mang ZSM-5/SBA-15 nhằm dựa trên các đặc tính ưu việt của zeolite ZSM-5 (cấu trúc tinh thể, độ bền thủy nhiệt, độ acid cao) và vật liệu MQTB SBA-15 (diện tích bề mặt riêng lớn, cấu trúc MQTB, chứa nhóm chức silanol thuận lợi cho việc chức năng hóa). Các kỹ thuật EDX. FT-FT-IR, XRD, đẳng nhiệt hấp phụ-nhả hấp phụ N2 và TPD-NH3 của các mẫu vật liệu xúc tác HPA/HZSC đã được phân tích để đặc trưng cấu trúc và đặc tính của vật liệu.
Kết quả phân tích EDX trên các mẫu vật liệu được thể hiện ở Bảng 3.14.
Bảng 3.14. Kết quả phân tích EDX của các mẫu vật liệu HPA/ZSM-5/SBA-15. Hàm lượng % các nguyên tố Nguyên tố C O Si W N P Al Tổng
Từ đó, ta có bảng kết quả hàm lượng HPA phân tích bằng phương pháp EDX của 3 mẫu sử dụng chất mang ZSM-5/SBA-15 với tỉ lệ Si/Al=30, 50, 70 như sau:
Bảng 3.15. Hàm lượng HPA của các mẫu HPA/ZSM-5/SBA-15.Mẫu Mẫu
Hàm lượng HPA (% khối lượng)
Kết quả EDX thu được cho thấy hàm lượng HPA trên chất mang ZSM-5/SBA- 15 với tỉ lệ Si/Al = 50 đạt 19,6% khối lượng (mẫu HPA/HZSC-50). Trong khi đó, hai mẫu còn lại với HPA đưa lên chất mang ZSM-5/SBA-15 với tỉ lệ Si/Al = 30 và 70 lại có hàm lượng HPA lần lượt là 4,46% và 7,30% khối lượng. Kết quả này cho thấy đối
với chất mang ZSM-5/SBA-15 có tỉ lệ Si/Al=50 phù hợp cho việc cố định HPA. Khi tỉ lệ Si/Al = 30 có thể tạo ra vật liệu có độ kiềm, dễ phân hủy HPA. Ngược lại, tỉ lệ Si/Al = 70 dẫn tới số tâm nhôm quá ít gây trở ngại cho việc cố định HPA lên các tâm Bronsted. Do đó vật liệu HPA/HZSC-50 được sử dụng để đặc trưng cấu trúc vật liệu.