23 Tổng hợp chất mang ZSM-5/SBA-15 với các tỉ lệ Si/Al khác nhau

Một phần của tài liệu Nghiên cứu tổng hợp xúc tác dị thể siêu acid cố định trên các chất mang al SBA 15 và ZSM 5SBA 15 ứng dụng trong phản ứng tổng hợp fructone (Trang 59 - 61)

2 1 Thực nghiệm

21 23 Tổng hợp chất mang ZSM-5/SBA-15 với các tỉ lệ Si/Al khác nhau

Trước tiên, các dung dịch được chuẩn bị cho việc điều chế chất mang ZSM-5/SBA-15, bao gồm:

Dung dịch A: Hòa tan 2,76 gam NaOH vào 30,64 gam H2O Bổ sung 12,84 gam Ludox vào dung dịch thu được dung dịch A

Dung dịch B: Hòa tan 0,81 gam NaOH vào 5,22 gam H2O Bổ sung 3,77 gam Ludox vào dung dịch trên, thu được dung dịch B

Dung dịch C: Nhỏ từ từ 1,1 mL H2SO4 đặc vào 45 mL H2O Thêm vào 0,57 gam Al2(SO4)3 18H2O, khuấy hòa tan

Dung dịch D: Pha 15 mL NH3 pha trong 30 mL H2O (làm trong tủ hút, pha trong bình tam giác có nút đậy để tránh NH3 bay hơi)

Dung dịch E: Chuẩn bị 60 mL H2SO4 2,5 M, bổ sung thêm 22,5 mL H2O Đưa 4 gam P123 vào dung dịch H2SO4, hỗn hợp được khuấy qua đêm ở nhiệt độ thường

Dung dịch F: Hòa tan 1 gam TPABr vào 4 mL H2O

Quy trình tổng hợp chất mang ZSM-5/SBA-15 với các tỉ lệ Si/Al khác nhau được thực hiện theo sơ đồ Hình 2 1

Theo quy trình này, trước tiên, dung dịch F được nhỏ từ từ vào dung dịch chứa A và C Khuấy gel tạo thành ở 500 v/p trong 24 giờ ở nhiệt độ thường Kết tinh khuấy gel ở 170 oC trong 6 giờ Để nguội, thu được dung dịch mầm 1 (Seed 1)

Nhỏ từ từ dung dịch B vào dung dịch mầm seed 1, khuấy 5 phút, nhỏ tiếp 0,093 mL H2SO4 đặc, khuấy 2 giờ tạo gel đồng nhất, đưa vào kết tinh khuấy 4 giờ ở 150 oC để nguội, thu được dung dịch mầm 2 (Seed 2)

Nhỏ từ từ dung dịch mầm 2 vào dung dịch E, khuấy với tốc độ 500-700 v/p, trong khoảng thời gian 24 giờ Chỉnh pH = 5,5 bằng dung dịch D (khoảng 23 mL) Gel được kết tinh ở 90 oC trong 24 giờ

Sản phẩm được ngâm, lọc rửa nhiều lần bằng nước cất rồi sấy khô ở 100 oC Sau đó cân 0,5 gam vật liệu đưa vào 50 mL H2O2, chuyển vào autoclave, khuấy ở 100

C trong 24 giờ Sản phẩm được lọc, rửa bằng nước cất, rửa lại bằng C2H5OH (100 mL) và sấy qua đêm ở 100 oC

Các vật liệu ZSM-5/SBA-15 có tỉ lệ Si/Al = 30, 50, 70 được ký hiệu lần lượt là HZSC-30, HZSC-50 và HZSC-70

Lọc, ngâm, rửa, sấy ở 100 oC

ZSM-5/SBA-15 Rửa H2O2

Lọc, rửa, sấy ở 100 oC

Hình 2 1 Sơ đồ tổng hợp vật liệu ZSM-5/SBA-15

Một phần của tài liệu Nghiên cứu tổng hợp xúc tác dị thể siêu acid cố định trên các chất mang al SBA 15 và ZSM 5SBA 15 ứng dụng trong phản ứng tổng hợp fructone (Trang 59 - 61)

Tải bản đầy đủ (DOCX)

(135 trang)
w