5. Phƣơng pháp nghiên cứu
1.4. Phƣơng pháp tổng hợp điện hóa
Tổng hợp điện hóa là một phƣơng pháp chế tạo màng mỏng dựa trên các phản ứng điện hóa. Có hai loại hệ điện cực cơ bản là hệ hai điện cực (trong đó một điện cực là điện cực làm việc – WE, điện cực còn lại là điện cực đối – CE) và hệ ba điện cực (ngoài 2 điện cực WE và CE còn có thêm điện cực so sánh – RE).
Có một vài phƣơng pháp chế tạo màng mỏng khác đƣợc sử dụng bằng việc khống chế các tham số cƣờng độ dòng điện hay điện thế trên điện cực làm việc.
- Phƣơng pháp thế không đổi (Chronoamperometry - CA): Đặt điện thế không đổi vào WE trong quá trình hoạt động. Khi đó cƣờng độ dòng (hay tốc độ phản ứng) sẽ thay đổi theo thời gian.
- Phƣơng pháp dòng không đổi (Chronopotentiometry - CP): Đặt dòng điện không đổi vào WE trong quá trình hoạt động. Khi đó điện thế sẽ thay đổi theo thời gian.
- Phƣơng pháp điện thế quét vòng (Cyclic voltammetry - CV): Điện thế đặt vào WE thay đổi tuần hoàn giữa 2 giá trị điện thế cố định trong quá trình hoạt động. Cƣờng độ dòng (tốc độ phản ứng) cũng liên tục thay đổi theo điện thế áp dụng lên điện cực.
Ở phƣơng pháp này, ta có thể khống chế đƣợc chiều dày màng, điều khiển vi hình thái, kích thƣớc của mẫu thông qua các tham số lắng đọng nhƣ hiệu điện thế, cƣờng độ dòng điện, nhiệt độ và pH của dung dịch điện hóa. Đây cũng là một ƣu điểm khá lớn ở phƣơng pháp này. Ngoài ra, phƣơng pháp
này còn cho phép chế tạo đƣợc mẫu có diện tích lớn, có độ đồng đều cao. Tuy nhiên phƣơng pháp vẫn cho thấy nhiều hạn chế về mặt cấu trúc, màng mỏng chế tạo bằng phƣơng pháp điện hóa thƣờng chỉ hình thành dƣới dạng vô định hình hoặc đa tinh thể với nhiều biên hạt.
Tổng hợp điện hóa là phƣơng pháp đƣợc sử dụng rộng rãi để chế tạo màng mỏng [22]–[26]