5. Phƣơng pháp nghiên cứu
3.2.THUỘC TÍNH CẤU TRÚC TINH THỂ
Cấu trúc tinh thể của các mẫu ZnO xốp và ZnO/AgI ở các thời gian mọc AgI khác nhau: 2 phút, 5 phút, 10 phút, 15 phút đƣợc đặc trƣng bởi phổ XRD trên máy Bruker D2 tại Trƣờng Đại Học Quy Nhơn nhƣ cho thấy trong hình 3.4.
Kết quả đo phổ XRD của các mẫu đều cho thấy xuất hiện các đỉnh phổ
đặc trƣng ở góc 0 0 0 0 0
2 32 ; 34 ; 37 ; 47 ; 57 . Các đỉnh phổ này tƣơng ứng với các mặt phẳng (100), (002), (101), (102) và (110) trùng khớp khá tốt với pha lục giác wurtzite của ZnO khối (JCDDS: No. 36-1451, a = 3.249 Å, c = 5.206 Å). Điều này chứng tỏ, mẫu là tinh thể ZnO có cấu trúc wurtzite. Ngoài ra, ngoại trừ mẫu ZnO xốp các mẫu còn lại có sự xuất hiện của đỉnh phổ tại góc 2θ = 23o và 39o tƣơng ứng với các mặt (110) và (211) là của AgI với pha
α của cấu trúc lập phƣơng (AgI-01-074-2433). Mặt khác, cƣờng độ đỉnh của AgI càng cao khi thời gian mọc càng lớn. Chứng minh AgI mọc trên bề mặt của ZnO xốp với kích thƣớc và số lƣợng càng lớn theo sự tăng lên của thời gian mọc.
Hình 3.5. Phổ XRD của các cấu trúc ZnO xốp và ZnO/AgI với các thời gian mọc AgI khác nhau
Hình 3. 6 phổ XRD của cấu trúc ZnO/AgI10/CdS
Hình 3.6 là phổ XRD của ba mẫu ZnO/CdS, ZnO/AgI10 và ZnO/AgI10/CdS cho sự so sánh. Kết quả phổ cho thấy, ngoài các đỉnh phổ của ZnO và AgI nhƣ đã cho thấy ở phần trƣớc, thì mẫu ZnO/AgI10/CdS còn xuất hiện các đỉnh phổ tại các vị trí tƣơng ứng với các mặt (111) và (220) là của CdS với cấu trúc lập phƣơng (PDF card CdS-01-089-0440). Điều này, chứng tỏ CdS đã mọc tinh thể trên cấu trúc ZnO/AgI10 để hình thành cấu trúc ZnO/AgI10/CdS nhƣ mong đợi.
Để chứng minh thêm sự mọc của AgI, mẫu ZnO/AgI10 đƣợc đo phổ EDS nhƣ cho thấy trong hình 3.5
Kết quả đo phổ EDS của mẫu ZnO/AgI10 cho thấy, trong mẫu có xuất hiện các nguyên tố Zn, O, Ag, và I. Chứng tỏ mẫu là vật liệu ZnO và AgI. Ngoài ra, trong mẫu còn xuất hiện đỉnh phổ của các nguyên tố S có thể là do
tạp chất trong mẫu. Thành phần phần trăm của các nguyên tố có trong mẫu cũng đƣợc tính toán từ phổ EDS và thống kê trong bảng 3.1.
Hình 3.7. Phổ EDS của cấu trúc ZnO/AgI10
Bảng 3.1. Thành phần các nguyên tố tính toán từ EDS của ZnO/AgI10
Nguyên tố Tỉ lệ khối lƣợng (%) Tỉ lệ nguyên tử (%)
O K 48,34 78,23 S K 4,10 3,31 Zn K 45,31 17,95 Ag L 1,30 0,31 I L 0,95 0,19 Tổng 100,00 100,00
Hình 3. 8 Phổ EDS của cấu trúc ZnO/AgI10/CdS
Hình 3.8 là phổ EDS cho ta biết đƣợc thành phần nguyên tố có trong mẫu ZnO/AgI10/CdS. Kết quả phổ cho thấy chỉ có sự xuất hiện các nguyên tố Zn, O, Ag, I, Cd và S. Thành phần phần trăm nguyên tố của các nguyên tố có trong mẫu cũng đƣợc tính toán và thống kê trong bảng 3.2.
Bảng 3.2. Thành phần các nguyên tố tính toán từ phổ EDS của ZnO/AgI10/CdS
Nguyên tố Tỉ lệ khối lƣợng (%) Tỉ lệ nguyên tử (%)
O K 24,52 57,17 S K 9,78 11,38 Zn K 40,48 23,10 Ag L 0,64 0,22 Cd L 23,79 7,90 I L 0,78 0,23 Tổng 100,00 100,00