5. Phƣơng pháp nghiên cứu
2.3.3.Quy trình chế tạo điện cực ZnO cấu trúc xốp bằng phƣơng pháp
lắng đọng điện hóa
Màng ZnO cấu trúc xốp đƣợc chế tạo bằng phƣơng pháp lắng đọng điện hóa, sử dụng hệ điện hóa ba điện cực (CS350 Potentiostat/Galvanostat). Đế ITO phủ PS chế tạo ở bƣớc trên đƣợc sử dụng làm điện cực làm việc, điện cực đối là dây Pt và điện cực Ag/AgCl (trong KCl bão hòa) làm điện cực so sánh. Dung dịch điện hóa sử dụng là Zn(NO3)2.5H2O với với nồng độ 0,1 M. Điện thế lắng đọng là -1 V, nhiệt độ dung dịch đƣợc giữ không đổi ở 70o
C, và thời gian lắng đọng điện là 9 phút.
Trong quá trình phản ứng lắng đọng điện hóa chất điện phân tiếp xúc với bề mặt đế ITO qua các khe hở của cầu PS. Các phản ứng hóa học xảy ra tại điện cực làm việc nhƣ sau:[26], [27]
2 3 2 3) 2 (NO Zn NO Zn (2.1) OH e NO OH NO3 2 2 2 2 (2.2) 2 2 ) ( 2OH Zn OH Zn (2.3)
O H ZnO
OH
Zn( )2 2 (2.4)
Hay toàn bộ phản ứng: Zn(NO3)2 2e ZnONO3 NO2 (2.5)
Sau khi lắng đọng điện, các mẫu đƣợc sấy khô ở 600C, sau đó các quả cầu PS đƣợc loại bỏ bằng cách nung trong không khí ở nhiệt độ 500o
C trong 2 giờ. Kết quả ở quy trình này ta đƣợc các mẫu điện cực ZnO có cấu trúc xốp với kích thƣớc lỗ xốp khác nhau. Kết quả quá trình đo quang điện hóa tách nƣớc cho thấy, điện cực ZnO xốp kích thƣớc cầu PS 250 nm cho hiệu suất tốt nhất. Bề dày màng điện cực ZnO xốp cũng đƣợc tối ƣu bởi thay đổi thời gian lắng đọng điện hóa 5 phút, 7 phút, 9 phút và 11 phút.