đạt cực đại khi tỉ lệ này là 80/10 (ml/g). Khi thay đổi tỉ lệ từ 70/10 đến 80/10 thì giá tri mật độ quang diallyl disulfide thu được tăng, khi vượt qua ngưỡng cực đại này thì giá tri mật độ quang diallyl disulfide bắt đầu giảm dần. Như vậy tùy thuộc vào tỉ lệ dung môi/ nguyên liệu tươi khác nhau mà hiệu suất chiết diallyl disulfide sẽ khác nhau. Khi sử dụng tỉ lệ dung môi/nguyên liệu tươi cao đồng nghĩa với lượng dung môi sử dụng lớn, sẽ giúp hòa tan triệt để lượng diallyl disulfide có trong nguyên liệu làm cho hiệu quả chiết cao.
Ngược lại khi sử dụng tỉ lệ này nhỏ sẽ không đủ dung môi hòa tan hết được diallyl disulfide trong nguyên liệu nên hiệu quả chiết thấp. Tuy nhiên khi đã đạt đến mức độ chiết cao nhất nếu vẫn tiếp tục tăng thể tích dung môi sẽ không mang lại hiệu quả vì lúc đó một số tạp chất cũng bị chiết theo và gây lãng phí dung môi.
Kết quả thí nghiệm khảo sát nêu trên cho hiệu quả chiết diallyl disulfide cao nhất ở tỉ lệ 80/10 (ml/g).
3.4.2. Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất thu hồi diallyl disulfide disulfide
Sau khi lựa chọn được tỉ lệ dung môi/nguyên liệu tươi cho quá trình ngâm chiết là 80/10 (ml/g) thì nhiệt độ cũng là một yếu tố có vai trò quan trọng không kém, có ý nghĩa quyết định đến hiệu quả của quá trình ngâm chiết .
Tùy thuộc vào tính chất của cấu tử cần chiết và dung môi mà lựa chọn nhiệt độ cho phù hợp. Về nguyên tắc chung: khi tăng nhiệt độ thì hiệu quả chiết tách sẽ cao, tuy nhiên qui luật này không phải luôn luôn là đại lượng tỷ lệ thuận mà là có giới hạn. Khi nhiệt độ quá cao có thể xảy ra các phản ứng
không cần thiết khác làm biến chất cấu tử cần chiết. Ngoài ra nhiệt độ cao còn làm tăng sự hao hụt dung môi dẫn đến hiệu quả kinh tế giảm. Vì vậy, cần phải lựa chọn mức nhiệt độ phù hợp sao cho hiệu quả chiết tách là cao nhất đồng thời hạn chế được những yếu tố bất lợi.
Tiến hành thí nghiệm như sau: Cho lần lượt vào 6 bình cầu, mỗi bình 10 gam củ nén đã được xử lý và 80ml cồn 960. Tiến hành ngâm chiết trong 30 ngày lần lượt ở các mức nhiệt độ : 50C, 100C, 150C, 200C, 250C, 300C. Dung dịch chiết được gia nhiệt bằng thiết bị tự động để đạt nhiệt độ yêu cầu trong thời gian ngâm chiết 30 ngày.
Dịch chiết thu được được xác định giá trị mật độ quang (A) trên thiết bị đo quang UV/VIS.
Các thí nghiệm được bố trí như sơ đồ hình 3.6.
Hình 3.6. Sơ đồ thí nghiệm chiết phytolcid ở nhiệt độ khác nhau
Để thấy được sự biến thiên giá trị mật độ quang thu được phụ thuộc vào nhiệt độ chiết, giá trị mật độ quang diallyl disulfide được biểu diễn trên
Củ nén đã xử lý
50C 100C 150C 200C
Ngâm chiết t0=200C, τ = 30 ngày Đo quang λmax =240nm
250C 300C
hình 3.7 0.8274 0.8352 0.8662 0.8675 0.8693 0.8563 0.82 0.83 0.84 0.85 0.86 0.87 0.88 0 5 10 15 20 25 30 Nhiệt độ (oC ) A(nm )
Giá trị mật độ quang thu được
Hình 3.7. Ảnh hưởng của nhiệt độ chiêt đến giá trị mật độ quang của diallyl disulfide
Kết quả ở hình 3.7 cho thấy: Ứng với các nhiệt độ chiết khác nhau cho giá trị mật độ quang thu được cũng có sự khác biệt rõ rệt. Điều đó cho thấy nhiệt độ là một trong những yếu tố có ảnh hưởng đến quá trình chiết tách.
Khi tăng nhiệt độ thì giá trị mật độ quang diallyl disulfide thu được cũng tăng dần và đạt cực đại ở 250C. Tuy nhiên khi nhiệt độ tiếp tục được tăng lên 300C thì giá trị mật độ quang giảm. Nhìn chung giá trị mật độ quang thu được tương đối cao khi nhiệt độ dao động từ 20- 250C.
Ảnh hưởng của nhiệt độ đến kết quả chiết diallyl disulfide có thể được giải thích như sau: Nhiệt độ cao có tác dụng tăng tốc độ khuếch tán và giảm độ nhớt của dung dịch, giúp các phân tử cần chiết dễ dàng khuếch tán trong lòng các phân tử của dung môi do đó, làm tăng tốc độ khuếch tán dẫn đến hiệu quả thu hồi dịch chiết mang cấu tử cần chiết tốt hơn. Mặt khác, nhiệt độ giúp làm biến tính màng tế bào và phá hủy màng tế bào nhờ các bọt khí tạo thành làm cho quá trình chiết tách dễ dàng hơn. Tuy nhiên điều này không có nghĩa là càng tăng nhiệt độ thì hiệu quả chiết tách cũng tăng theo, bởi vì khi nhiệt độ quá cao có thể làm biến đổi tính chất của diallyl disulfide. Nhìn
chung hàm lượng diallyl disulfide thu được tương đối cao khi nhiệt độ dao động trong khoảng 200 – 250C. Mặc khác một hợp chất khác có khả năng kháng khuẩn cao nhất là allicin lại là chất không bền và dễ dàng bị oxy hóa, mất tác dụng ở 250C và nhiệt độ cao hơn.
Theo kết quả nghiên cứu trên tạp chí World Health Organization [29], về thành phần hóa học của củ tỏi khi chiết với dung môi ethanol ở nhiệt độ 00C- 50C trong thành phần chủ yếu là alliin, ở 20- 250C alliin không còn mà chuyển về allicin và diallyl disulfide, ở nhiệt độ cao hơn >250C – <1000C allicin bắt đầu bị oxy hóa chuyển thành diallyl disulfide và 1000C hoàn toàn không còn allicin. Dựa vào kết quả thực nghiệm (hình 3.7), chọn nhiệt độ 200C làm nhiệt độ ngâm chiết cho các thí nghiệm tiếp sau.