Quá trình điều chế các loại cao được mô tả theo hình sau:
Hình 2.1. Sơ đồđiều chế các cao
ØĐiều chế cao tổng
Nguyên liệu là cây An điền lá thông sau khi thu hái, rửa sạch, phơi, sấy khô, rồi đem xay nhỏ thì được 640g bột.
- Lần 1: Cho 640g bột nguyên liệu vào bình cầu, cho 3 lít dung dịch MeOH/H2O (95:5), ngâm khoảng 12 giờ. Cho vào máy siêu âm sử dụng tần số 40kHz khoảng 2 giờ. Sau đó lọc lấy dịch chiết.
- Lần 2: Cho 3 lít dung dịch MeOH/H2O (95:5) vào bã nguyên liệu đã chiết lần 1, ngâm khoảng 12 giờ. Cho vào máy siêu âm sử dụng tần số 40kHz khoảng 2 giờ. Sau đó lọc lấy dịch chiết.
Nguyên liệu - Ngâm chiết trong MeOH/H2O (95/5)
3 lần
- Cất loại dung môi dưới áp suất thấp
Cao tổng - Chiết lần lượt với các dung môi: n-
hexane, ethyl acetate, n-buthanol - Cất loại dung môi dưới áp suất thấp
Cao n- hexane 9,0g Cao EtOAc 14,2g Cao BuOH 12g
-Lần 3: Cho 2 lít dung dịch MeOH/H2O (95:5) vào bã nguyên liệu đã chiết lần 2, ngâm khoảng 12 giờ. Cho vào máy siêu âm sử dụng tần số 40kHz khoảng 2 giờ. Sau đó lọc lấy dịch chiết.
Gộp dịch chiết của 3 lần chiết, cất loại dung môi thu được cao tổng.
ØĐiều chế cao n-hexane, EtOAc và cao BuOH
Cao tổng được cho thêm nước rồi đưa vào phễu chiết, chiết phân lớp lần lượt với n-hexane, EtOAc và BuOH.
o Phân lớp với n-hexane, chiết 3 lần, với khoảng 2 lít n-hexane. Tổng dịch chiết khoảng 2000 ml, cất loại dung môi thu được 9,0g cao n-hexane.
o Phân lớp với EtOAc, chiết 3 lần, với khoảng 2 lít EtOAc. Tổng dịch chiết khoảng 2000 ml, cất loại dung môi thu được 14,2g cao EtOAc.
o Phân lớp với BuOH, chiết 3 lần, với khoảng 1,5 lít BuOH. Tổng dịch chiết 1500 ml, cất loại dung môi thu được 12,0g cao BuOH.