2.3.3.1. Quy trình thực nghiệm xác định hàm lượng khô của latex
✓ Điều kiện thực nghiệm:
- Tổng số mẫu thí nghiệm: là 5 mẫu, mỗi mẫu 10 ml latex lỏng - Thể tích axit axetic dùng để đông tụ 1 mẫu latex lỏng 10ml - Nhiệt độ sấy: 80 oC
- Thời gian sấy: Sấy trong các khoảng thời gian khác nhau cho đến khi latex rắn có khối lượng không đổi
✓ Trình tự thao tác thí nghiệm:
Bước 1: Cân khối lượng lần lượt 5 mẫu latex lỏng
Bước 2: Cho axit acetic dư vào các mẫu latex lỏng, khuấy đều bằng đũa thủy tinh, giữ hỗn hợp đến khi quan sát thấy không còn dịch lỏng màu trắng (toàn bộ cao su có trong dung dịch đã chuyển sang thể rắn)
Bước 3: Giặt sạch axit có trong các mẫu
Bước 4: Sấy khô (sau khi giặt sạch axit, các mẫu được cắt nhỏ theo hình chiếc bánh 8 miếng rối cho vào máy sấy khô ở 80 oC).
Bước 5: xác định hàm lượng chất rắn trong latex (Sau các khoảng thời gian sấy khác nhau, tiến hành cân kiểm tra khối lượng của mẫu, cho tới khi khối lượng không đổi, trong thí nghiệm tổng thời gian sấy đến khi latex rắn có khối lượng không đổi là 28 giờ).
Quy trình thực nghiệm xác định hàm lượng chất rắn trong latex được mô tả theo sơ đồ hình 2.8
Giặt sạch axit
Hình 2.8:Sơ đồ quy trình thực nghiệm xác định hàm lượng khô của latex
2.3.3.2. Quy trình thực nghiệm tạo mẫu vật liệu tổ hợp
✓ Điều kiện thực nghiệm
- Khối lượng xơ da sử dụng trong một một mẫu thí nghiệm là: 10 g (± 0,001g) - Tỷ lệ xơ da / latex rắn (Hàm lượng chất rắn thực tế có trong các dung dịch latex) của các mẫu thay đổi từ 30 / 70 đến 60 / 40
- Dung tích của nước dùng để pha loãng latex lỏng là 70 ml - Dung tích của amoniac dùng để tạo môi trường là 2 ml - Thời gian khuấy trộn: 10 phút, 5 phút, 3 phút và 1 phút
- Tốc độ khuấy trộn: 620 vòng / phút, 1280 vòng / phút, 1750 vòng / phút, 2620 vòng / phút
- Kiểm tra nồng độ axit còn xót lại sau giặt bằng giấy chỉ thị màu pH - Nhiệt độ và thời gian sấy khô sau động tụ: 70 oC, 24h
- Nhiệt độ và thời gian lưu hoá 110 oC, 2h
Latex Axit axetic
Đông tụ
Sấy khô
✓ Trình tự thao tác thí nghiệm Bước 1: Phối trộn hỗn hợp sơ bộ
+ Cân khối lượng latex lỏng rồi cho vào cốc khuấy của máy khuấy + Pha loãng latex lỏng trong cốc bằng 70 ml nước
+ Tiếp tục cho 2 ml dung dịch amoniac vào cốc để làm chất tạo môi trường + Cân các mẫu xơ có khối lượng 10g bằng cân điện tử với độ chính xác 0,001g, cho vào cốc khuấy sơ bộ bằng đũa thủy tinh.
+ Cân các chất phụ gia bằng cân điện tử với độ chính xác 0,001g rồi cho vào cốc khuấy sơ bộ.
+ Lắp trục cánh khuấy và đậy kín nắp cốc khuấy Bước 2: Khuấy trộn
+ Lắp cốc vào máy khuấy
+ Định vị cốc khuấy bằng hệ thống kẹp
+ Cài đặt tốc độ khuấy và bấm thời gian khuấy + Khởi động chạy máy với thời gian định trước Bước 3: Đông tụ
Sau khi đã khuấy trộn xong thì tiến hành đông tụ mẫu bằng 10 ml axit axetic trong khoảng thời gian từ 8 đến 10 giờ để đảm bảo rằng mẫu đã được đông tụ hoàn toàn
Bước 4: Giặt sạch axit
Sau khi đông tụ mẫu bằng axit axetic ta tiến hành giặt sạch axit bằng nước, kiểm tra bằng cảm quan và giấy chỉ thị màu pH để đảm bảo rằng axit đã được loại bỏ hoàn toàn.
Bước 5: Sấy khô mẫu
Sấy khô mẫu bằng máy sấy ở nhiệt độ 70 oC, với thời gian đảm bảo lượng nước trong mẫu bay hơi hoàn toàn, (thực tế trong thí nghiệm đã sấy 24h thì nước trong mẫu bốc hơi hoàn toàn)
Bước 6: Cán mẫu
Cán mẫu tạo hình tấm phẳng bằng máy cán, các mẫu đều được cán phẳng có độ dầy khoảng 1,5 mm
Bước 7 Sấy lưu hoá
Các tấm mẫu sau cán được sấy lưu hoá ở nhiệt độ 110 oC trong thời gian 2 giờ với trạng thái hoàn toàn tự do (không chịu lực ép nén).
Bước 8: Kiểm tra đánh giá
Cắt mẫu và kiểm tra độ bền độ bền kéo đứt và độ bền xé; Chụp ảnh mặt cắt mẫu bằng máy hiển vi điện tử quét phát xạ trường FE-SEM
Quy trình thực nghiệm tạo mẫu vật liệu được mô tả theo xơ đồ trên hình sau
Thời gian, tốc độ
Axit axetic, thời gian
Nước
Kiểm tra bằng giấy chỉ thị màu Nhiệt độ, thời gian
Máy cán
Nhiệt độ, thời gian
Hình 2.9:Sơ đồ quy trình thực nghiệm tạo mẫu vật liệu tổ hợp
Nước Latex Amonia cc Xơ da Hệ phụ gia Khuấy Đông tụ Giặt sạch axit Sấy khô Cán
Sấy lưu hoá
Kiểm tra, đánh giá
2.3.3.2. Đơn công nghệ và phương án mã hóa mẫu:
Trong nghiên cứu này không tập trung vào việc khảo sát hàm lượng và nồng độ của các phụ gia lưu hóa tới tính chất vật liệu tổ hợp vì vậy đơn hóa chất dùng cho quá trình lưu hóa được giữ cố định cho tất cả các mẫu thí nghiệm. Thành phần đơn cụ thể như sau:
- Lưu huỳnh: 5% - Xúc tiến ZnO: 10% - Stearic: 4% - Trợ xúc tiên DM: 3% - Trợ xúc tiến TMTD: 3% - Phòng lão RD: 2%
Để thuận lợi cho việc đánh giá so sánh và tổng hợp kết quả mẫu thí nghiệm được mã hóa theo ki hiệu như sau:
Mã hóa tổng quát của mẫu:
Mxyzt Trong đó:
- x: đại diện cho trình tự gia công (x nhận giá trị a tương ứng trình tự 1; x nhận giá trị b tương ứng với trình tự 2)
- y: đại diện cho tham số tốc độ khuấy trộn (y nhận các giá trị từ 1 đến 4 tương ứng với các tốc độ khuấy là 620 vòng/phút; 1280 vòng/phút; 1750 vòng/phút và 2620 vòng/phút)
- z: đại diện cho tham số thời gian khuấy trộn (z nhận các giá trị từ 1 đến 4 tương ứng với các thời gian khuấy là 1, 3, 5 và 10 phút)
- t: đại diện cho tỷ lệ phối trộn giữa xơ da và latex khô (t sẽ nhận các giá trị từ 1 đến 4 với tỷ lệ phối trộn theo khối lượng lần lượt là 1/1.5; 1/1; 1/0.67; 1/0.54).