Các thông số thực nghiệm được thiết lập để đánh giá ảnh hưởng của tốc độ khuấy trộn như sau:
- Các mẫu được trộn với tỷ lệ hoá chất và và trình tự thực hiện như nhau - Có cùng thời gian khuấy trộn là 3 phút
- Thay đổi về tốc độ khuấy trộn ở 4 mức là: 620 vòng / phút, 1280 vòng / phút, 1750 vòng / phút, và cao nhất là 2620 vòng / phút
Bảng 3.8:Đơn công nghệ của các mẫu cần so sánh về tốc độ khuấy trộn
Thông số thực nghiệm Ma122 Ma222 Ma322 Ma422
Latex dung dịch (gam) 23 23 23 23
Latex khô (gam) 10 10 10 10
Xơ da (gam) 10 10 10 10 ZnO (g) 1 1 1 1 Stearic (ml) 0,4 0,4 0,4 0,4 DM (g) 0,3 0,3 0,3 0,3 TMTD (g) 0.3 0.3 0.3 0.3 RD (g) 0.2 0.2 0.2 0.2 S (g) 0.5 0.5 0.5 0.5 Nước (ml) 70 70 70 70 Amoniac (ml) 2 2 2 2 T/ gian khuấy (phút) 3 3 3 3 Tốc độ khuấy ( Vòng / phút) 620 1280 1750 2620
Nhiệt độ sấy khô sau đông tụ (oC)
80 80 80 80
Thời gian sấy khô sau đông tụ (giờ)
24 24 24 24
Nhiệt độ lưu hóa (oC) 110 110 110 110
Bảng 3.9:Độ bền cơ học của các mẫu cần so sánh về tốc độ khuấy trộn Mã mẫu thí nghiệm Độ bền kéo đứt Độ bền xé Lực giãn đứt trung bình (N) Độ bền kéo đứt trung bình (N/mm2) Độ giãn dài trung bình (%) Lực xé rách trung bình (N) Độ bền xé rách trung bình (N/mm2) Độ giãn dài trung bình (%) Ma122 5,88 0,39 118 1,5 0,05 149 Ma222 21,73 1,45 133 3,97 0,13 188 Ma322 17,75 1,18 144 5,55 0,19 152 Ma422 12,11 0,81 128 4,1 0,14 219
Biểu đồ cột so sánh độ bền cơ học của các mẫu Ma122, Ma222, Ma322, Ma422
được thể hiện như hình sau:
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6
Ma122 Ma222 Ma322 Ma422
Độ bền đứt trung bình của vật liệu (N/mm2) Độ bền xé trung bình của vật liệu (N/mm2)
Hình 3.8:Biểu đồ so sánh độ bền cơ học của các mẫu có tốc độ khuấy khác nhau
Hình thái học của các mẫu Ma122; Ma222;Ma322; Ma422 được thể hiện như sau
Ma122 Ma222
Ma322 Ma422
Hình 3.9:Ảnh chụp FESEM mặt cắt của các mẫu có tốc độ khuấy khác nhau với độ phóng đại 300 lần
Hình 4.0: Hình ảnh trực quan của các mẫu so sánh với tốc độ khuấy khác nhau
Nhận xét: với các mẫu giống nhau về thành phần phối trộn, trình tự tạo mẫu và thời thời gian khuấy trộn 3 phút thì tốc độ khuấy có ảnh hưởng đến độ bền cơ học và hình thái học của vật liệu như sau:
-Mẫu Ma122 có tốc độ khuấy thấp nhất là 620 vòng / phút thì vật liệu tạo ra có độ bền giãn đứt thấp nhất là 0,39 N/mm2, độ bền xé đứt thấp nhất là 0,05N/mm2, qua quan sát ảnh hình thái học của mẫu này kém nhất trong 4 mẫu cần so sánh, các xơ phân bố và định hướng kém hơn các mẫu khác, mặt phẳng cắt không phẳng có nhiều lỗ trống là do các xơ phân bố không được liên tục
- Mẫu Ma222 có tốc độ khuấy là 1280 vòng/phút, nhận được vật liệu có độ bền kéo tốt nhất là 1,45 N/mm2, độ bền xé rách là 0,13 N/mm2 Hình thái học của mẫu tốt, các xơ phân bố có trật tự định hướng theo chiều dọc của xơ là tốt, khoảng cách sắp xếp theo chiều dọc của xơ là ổn định nhất và đồng đều
- Với mẫu Ma322 tiếp tục tăng tốc độ khuấy lên 1750 vòng/phút, nhận được vật liệu có độ bền kéo đứt là 1,18 N/mm2, thấp hơn mẫu số Ma222, độ bền xé rách là 0,19 N/mm2, cao nhất trong số các mẫu cần so sánh, hình thái học của mẫu cũng tốt. - Với mẫu Ma422 khi tiếp tục tăng tốc độ khuấy lên cao nhất là 2620 vòng/phút thì vật liệu tạo ra có độ bền kéo đứt tiếp tục giảm xuống còn 0,81N/mm2, độ bền xé
rách là 0,14N/mm2, hình thái học của mẫu cũng giảm, bắt đầu xuất hiện những sợi xơ sắp xếp không có định hướng
Từ các nhận xét trên có thể thấy:
Để đánh giá ảnh hưởng của tốc độ khuấy trộn đề tài đã tiến hành cố định thời gian khuấy là 3 phút và thay đổi 4 tốc độ khuấy khác nhau từ các nhận xét kết quả thực nghiệm có thể nhận thấy:
- Ở tốc độ khuấy thấp thì thời gian 3 phút là chưa đủ để các thành phần pha phân bố tốt vào nhau do vậy mẫu sẽ có cả độ bền cơ học và hình thái học là kém nhất trong các mẫu thí nghiệm
- Khi tốc khuấy trộn được tăng lên mức trung bình (1280-1750 vòng/phút) thì cả độ bền đứt và độ bền xé của mẫu đều tăng lên, mẫu có hình thái đồng đều thể hiện khả năng phân bố tốt của xơ da trong nền cao su.
- Khi tốc độ khuấy trộn tăng lên quá cao thì tính chất cơ học của các mẫu lại giảm, các xơ bắt đầu sắp xếp không định hướng. Điều này cho thấy tính chất của vật liệu tạo thành không phải luôn tỷ lệ thuận với tốc độ khuấy. Tính chất cơ học và hình thái học tốt nhất chỉ có thể đạt được khi tốc độ khuấy và thời gian khuấy phù hợp với nhau.
KẾT LUẬN CHUNG
Từ các kết quả nghiên cứu tổng qua và thực nghiệm, đề tài rút ra một số kết luận như sau:
1. Vật liệu tổ hợp thường được tạo nên từ hai hoặc nhiều thành phần, có nhiều phương pháp gia công khác nhau tuỳ thuộc vào đặc tính của pha nền và pha cốt .
2. Cao su tự nhiên có độ đàn hồi cao, phù hợp làm nền cho vật liệu tổ hợp . 3. Latex là mủ cao su ở trạng thái phân tán nằm lơ lửng trong dung dịch nên có khả năng phối trộn dễ dàng với các vật liệu phân tán tạo hỗn hợp nguyên liệu chế tạo vật liệu tổ hợp.
4. Việc phối trộn xơ da sau nghiền xé với các nền polyme tạo vật liệu tổ hợp là xu hướng tái chế da thuộc phế liệu hiện nay.
5. Tính chất của các loại vật liệu tổ hợp phối trộn từ các pha khác nhau phụ thuộc nhiều vào thông số gia công: tỷ lệ phối trộn, phương pháp phối trộn, trình tự và thông số gia công…
6. Trong hai phương pháp phối trộn lỏng/rắn cơ bản là nghiền và khuấy trộn cơ học thì phương pháp khuấy trộn cơ học dùng cánh khuấy ở tốc độ cao là phù hợp để chế tạo master batch với hệ vật liệu xơ da/latex.
7. Trình tự công nghệ có ảnh hưởng đến hình thái học và tính chất cơ học của vật liệu tổ hợp chế tạo từ xơ da và latex. Không nên phối trộn lưu huỳnh đồng thời với các phụ gia khác khi hình thành master batch mà nên cán trộn sau khi động tụ và sấy khô hỗn hợp nguyên liệu.
8. Để có được tính chất cơ học tốt nhất thì xơ da và latex phải được phối trộn ở một tỷ lệ tương thích với nhau. Việc tăng hàm lượng xơ da quá cao hoặc hàm lượng latex quá cao đều làm giảm độ bền cơ học của vật liệu tổ hợp thu được. Trong phạm vi của nghiên cứu này thì tỷ lệ phối trộn xơ da/latex tốt nhất là 1:1.
9. Trong phạm vi khoảng thời gian nghiên cứu là từ 10 phút trở xuống thì khi khi tăng thời gian khuấy trộn khả năng phân bố của xơ da trong nền cao su càng tăng sự đồng nhất, mức độ liên kết giữa các pha cũng tăng lên. Các kết quả nghiên cứu về hình thái học rất phù hợp với xu hướng tăng độ bền đứt và độ bền xé rách của mẫu.
10. Tốc độ khuấy trộn ảnh hưởng tới đặc tính của vật liệu tổ hợp tạo thành. Với cùng một thời gian khuấy thì khi tốc độ tăng khả năng phân tán xơ da vào nền latex tăng lên. Tuy nhiên, tính chất của vật liệu tạo thành không phải luôn tỷ lệ thuận với tốc độ khuấy. Tính chất cơ học và hình thái học tốt nhất chỉ có thể đạt được khi tốc độ khuấy và thời gian khuấy phù hợp với nhau. Cụ thể trong nghiên cứu này thì ở thời gian 3 phút thì tốc độ khuấy phù hợp là khoảng từ 1280-1750 vòng/phút.
HƯỚNG NGHIÊN CỨU TIẾP THEO CỦA ĐỀ TÀI
Đề tài này là một phần của hướng nghiên cứu với mục tiêu cuối cùng là tạo ra các vật liệu compozit cơ sở cao su từ xơ da thuộc phế liệu đáp ứng được các yêu cầu ứng dụng trong thực tế. Chính vì vậy, định hướng nghiên cứu tiếp theo của đề tài sẽ là tối ưu hóa các thông số công nghệ chế tạo vật liệu polyme compozit nền cao su tự nhiên từ xơ da thuộc phế liệu nhằm hướng tới các vật liệu có độ bền đáp ứng các yêu cầu của một số ứng dụng cụ thể.
DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. Quy hoạch tổng thể phát triển ngành Da – Dầy Việt nam tới năm 2020 tầm nhìn 2025 (Do viện nghiên cứu Da – Giầy soạn thảo ).
2. Hiệp hội Da Giầy Việt Nam. Hiện trạng phát triển của ngành Da – Giầy Việt Nam và các vấn đề môi trường phát sinh. Báo cáo hội thảo: Ứng dụng sản xuất sạch trong ngành Da - Giầy Việt Nam, 2010.
3. GS Nguyễn Hoa Thịnh và GS Nguyễn Đình Đức, Vật liệu composite cơ học và công nghệ NXB Khoa học kỹ thuật , Hà Nội 2001.
4. PGS. TS Ngô Phú Trù, Kỹ thuật chế biến và gia công cao su, (Do trường Đại học Bách khoa Hà Nội xuất bản 1995)
5. Dương Thị Hoàn, Luận văn thạc sỹ kỹ thuật, Đại học Bách Khoa Hà Nội, 2015 6. Phạm Bích Hường, Luận văn thạc sỹ kỹ thuật, Đại học Bách Khoa Hà Nội, 2015 7. Hiệp hội Da - Giầy Việt Nam. Hiện trạng phát triển của ngành da giầy Việt Nam và các vấn đề môi trường phát sinh. Báo cáo Hội thảo: Ứng dụng sản xuất sạch trong ngành Da - Giầy Việt Nam, 2010.
8. Viện nghiên cứu Da – Giầy, Sổ tay kỹ thuật thuộc da, Hà Nội – 2001.
9. Tony Covington, Tanning Chemistry: The Science of Leather, RSC Publishing, 2009.
10. A. Luximon, Handbook of Footwear Design and Manufacturing, Woodhead Publishing, Cambridge, 2013.
11. A. Wilhelm. Tips For Shoe Production, Volume 1: Design. Huthig GmbH, Heidelberg. 1991.
12. A. Wilhelm. Tips For Shoe Production, Volume 2: Making. Huthig GmbH, Heidelberg. 1991.
13. F. Tatàno, N. Acerbi, C. Monterubbiano, S. Pretelli, L. Tombari, F. Mangani, Shoe manufacturing wastes: Characterisation of properties and recovery options, Resources, Conservation and Recycling, Vol. 66, 66–75, Elservier, 2012.
14. M. Kate, R. Thomson, Conservation of Leather and Related Materials;, Elservier, Oxford, 2006.
Shoe manufacturing wastes: Characterisation of properties and recovery options, Resources, Conservation and Recycling, Vol. 66, 66–75, Elservier, 2012.
16. L. F. Cabeza, M. M. Taylor, G. L. DiMaio, E. M. Brown, W. N. Marmer, R. Carrio, P. J. Celma, J. Cot, Processing of leather waste: pilot scale studies on chrome shavings. Isolation of potentially valuable protein products and chromium, Waste Management, 18 (3), 211–218, Elservier, 1998.
17. J. Kanagaraj, K. C. Velappan, N. K. Chandra Babu and S. Sadulla, Solid wastes generation in the leather industry and its utilization for cleaner environment – A review, Journal of Scientific & Industrial Research, 66, 541-548, 2006.
18. F. Tatàno, N. Acerbi, C. Monterubbiano, S. Pretelli, L. Tombari, F. Mangani, Shoe manufacturing wastes: Characterisation of properties and recovery options, Resources, Conservation and Recycling, Vol. 66, 66–75, Elservier, 2012.
19. M. J. Fereirra, M. F. Almeida and F. Fereitas, New Leather anf Rubber Wasteu used in Footwear, Plastic Research Online, 2009.
20. J. Kanagaraj, K. C. Velappan, N. K. Chandra Babu and S. Sadulla, Solid wastes generation in the leather industry and its utilization for cleaner environment – A review, Journal of Scientific & Industrial Research, 66, 541-548, 2006.
21. K. C. Olszewska, A. Przepiorkowska, A Mixture of Buffing Dust and Chrome Shavings as a Filler for Nitrile Rubbers, Journal of Applied Polymer Science, 122, 2011.
22. T. J. Madera-Santana, F. V. Moreno, Graft polymerization of methyl methacrylate onto short leather fibers, Polymer Bulletin 42, 1999.
23. S. Nahar, M. A. Khan, R. A. Khan, E. C. B. Abdullah, M. J. H. Khan, R. Islam, F. Karim, M. Rahman, A. Rahman, A. A. Mahmood, A. K. Deb, and U. H. B. Nahar, An Approach to Utilize Crust Leather Scrapes, Dumped into the Land, for the Production of Environmental Friendly Leather Composite, Engineering Journal, 17 (3), 2013.
24. B. Ramaraj, Mechanical and Thermal Properties of ABS and Leather Waste Composites, Journal of Applied Polymer Science, 101, 2006.