a. Nguyên tắc
Dùng một chất kiềm mạnh hơn NH3 để đẩy NH3 ra khỏi thực phẩm nhưng chất kiềm này không quá mạnh, sau đó dùng thiết bị chưng cất lôi cuốn hơi nước lôi cuốn NH3 cho ngưng tụ vào trong cốc hứng chứa dung dịch H2SO4 tiêu chuẩn rồi định lượng phần acid tiêu chuẩn dư bằng dung dịch NaOH tiêu chuẩn.
b. Tiến hành
Bước 1: Sục rửa thiết bị và kiểm tra độ kín.
Bước 2: Chuẩn bị cốc hứng: cho khoảng 20ml H2SO4 0,1N vào trong cốc thủy tinh sau đó cho thêm vài giọt methyl đỏ, đặt cốc hứng dưới đầu ống sinh hàn sao cho đầu ống sinh hàn ngập trong dung dịch trong cốc hứng.
Bước 3: Cân khoảng 5g mẫu cho vào trong bình cầu, cho thêm nước vào trong bình cầu tới 2/3 thể tích của bình, cho thêm vài giọt chỉ thị phenolphtalein. Tiếp tục cho Mg(OH)2 bão hòa trong bình cho tới khi dung dịch trong bình có màu
hồng, nhanh chóng đậy nút bình cầu, kiểm tra độ kín của thiết bị và tiến hành chưng cất, hơi nước và NH3 trong bình bị lôi cuốn chảy về ống sinh hàn gặp lạnh sẽ ngưng tụ chảy về cốc hứng. Quá trình chưng cất kết thúc khi hết NH3 (dùng bình tia rửa sạch đầu ống sinh hàn sau đó dùng giấy đo pH để kiểm tra xem còn lại NH3 hay không), dùng NaOH 0,1N để chuẩn độ lượng H2SO4 0,1N còn dư cho tới khi cốc hứng chuyển sang màu vàng, kết thúc quá trình chuẩn độ và đọc thể tích NaOH tiêu tốn.
Tính kết quả N NH3 = ( )*0,0014*100(%) P B A− Trong đó: A: Số ml H2SO4 0,1N dùng trong cốc hứng. B: Số ml NaOh 0,1N dùng trong chuẩn độ. P: Số gam mẫu thử.
0,0014: Hệ số biểu thị số gam NH3 tương đương với 1ml H2SO4 0,1N.