Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)

Một phần của tài liệu Nghiên cứu xây dựng phương pháp xác định uran, thori và các nguyên tố đất hiếm trong quặng bằng kỹ thuật icp ms (Trang 27 - 29)

Nguyên lý của phương pháp dựa trên khả năng hấp thụ năng lượng ánh sáng đơn sắc của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi. Sử dụng nguồn năng lượng phù hợp (nhiệt khí cháy của hỗn hợp khí C2H2 + không khí, C2H2 + N2O, …, điện nhiệt, phản ứng hóa học) hóa hơi, phân ly, nguyên tử hóa mẫu (phổ biến là mẫu lỏng, một số hệ thống AAS có thể sử dụng phân tích trực tiếp mẫu rắn), chiếu qua đám hơi nguyên tử tự do chùm sáng đơn sắc có bước sóng hấp thụ đặc trưng của nguyên tố cần phân tích. Các nguyên tử tự do ở trạng thái hơi hấp thụ năng lượng ánh sáng, mức độ suy giảm năng lượng ánh sáng so với cường độ ban đầu tỷ lệ với nồng độ hơi nguyên tử, cũng có nghĩa tỷ lệ với nồng độ mẫu ban đầu. Độ hấp thụ A phụ thuộc nồng độ nguyên tố C (mg.l-1 hoặc g.l-1) theo công thức:

A = log = Kν×L×C (1-3)

A: độ hấp thụ là một đại lượng không thứ nguyên;

Io, I: cường độ ánh sáng trước và sau khi bị các nguyên tử hấp thụ; Kν: hệ số phụ thuộc vào bước sóng λ (M-1.cm-1);

L: độ dày lớp hơi nguyên tử (cm)

C: nồng độ chất nghiên cứu trong lớp hơi (M).

Với điều kiện phân tích cụ thể và tia tới là bức xạ cộng hưởng đơn sắc thì KνL không đổi. Từ (1-3) rút gọn lại được:

A = K×C (1-4)

Phương trình (1-4) là phương trình đặt cơ sở cho phân tích định lượng bằng phương pháp AAS.

Nguyễn Mạnh Hùng 27 Đại Học Bách khoa Hà Nội

Ưu điểm

Phương pháp AAS có thể được ứng dụng để phân tích các chất trong nhiều đối tượng phân tích khác nhau, đặc biệt với các mẫu có nồng độ chất nghiên cứu thấp. Với phương pháp phổ AAS, người ta có thể xác định hơn 70 nguyên tố (Mg, Zn, Cu, Ca, Pb, Fe, Ag, Ni, Hg, Cd, Au, As..) trong các đối tượng thực tế khác nhau với độ nhạy từ 1.10-5 đến 1.10-4 % [16]

. Đặc biệt, nếu sử dụng kĩ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa ETA-AAS thì có thể đạt đến độ nhạy n.10-7% (Bảng 1.3). Chính vì có độ nhạy cao nên phương pháp phân tích này đã được sử dụng rất rộng rãi trong nhiều lĩnh vực để xác định lượng vết các kim loại. Đặc biệt là trong phân tích các nguyên tố vi lượng trong các đối tượng mẫu y học, sinh học, nông nghiệp, kiểm tra các hóa chất có độ tinh khiết cao.

Nhờ có độ nhạy cao nên trong nhiều trường hợp không phải làm giàu nguyên tố cần xác định trước khi phân tích. Do đó tốn ít nguyên liệu mẫu, tốn ít thời gian, không cần phải dùng nhiều hóa chất tinh khiết cao khi làm giàu mẫu. Mặt khác cũng tránh được sự nhiễm bẩn mẫu khi xử lí qua các giai đoạn phức tạp. Đó cũng là một ưu điểm lớn của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử.

Một ưu điểm nữa của phương pháp này là các động tác thực hiện nhẹ nhàng. Với các trang thiết bị hiện nay có thể xác định liên tiếp nhiều nguyên tố trong một mẫu. Các kết quả phân tích rất ổn định, sai số nhỏ. Trong nhiều trường hợp sai số không quá 15% với vùng nồng độ cỡ 12 mg.l-1.

Nhược điểm

Muốn thực hiện phép đo AAS cần phải có một hệ thống máy phổ tương đối đắt tiền. Do phép đo có độ nhạy cao, cho nên sự nhiễm bẩn rất có ý nghĩa đối với kết quả phân tích hàm lượng vết. Vì thế môi trường không khí phòng thí nghiệm phải không có bụi. Các dụng cụ, hóa chất dùng trong phép đo phải có độ sạch, độ tinh khiết cao. Đó là một số khó khăn khi ứng dụng phương pháp phân tích này.

Nguyễn Mạnh Hùng 28 Đại Học Bách khoa Hà Nội

Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa F-AAS có độ nhạy thấp (giá trị giới hạn phát hiện cao), đòi hỏi lượng mẫu lớn, dải tuyến tính hẹp. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử lò graphit GF-AAS có những nhược điểm như khoảng tuyến tính hẹp, tốc độ phân tích chậm, không phù hợp với dung môi hữu cơ, đòi hỏi sử dụng hóa chất hiệu chỉnh nền tinh khiết, chi phí vận hành cao

Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử không thể đo đồng thời nhiều nguyên tố, đây là phương pháp xác định riêng lẻ từng nguyên tố tại từng thời điểm đo, và vì thế tiêu tốn nhiều thời gian.

Một phần của tài liệu Nghiên cứu xây dựng phương pháp xác định uran, thori và các nguyên tố đất hiếm trong quặng bằng kỹ thuật icp ms (Trang 27 - 29)