Mẫu được đưa tới buồng phổ và được kích thích bởi chùm tia X phát ra từ ống phát tia X. Phổ tia X từ nguồn có bước sóng đặc trưng phụ thuộc vào từng nguyên tố làm đối âm cực và là phổ liên tục. Sự phát xạ từ phổ bao gồm phổ tia X của nguồn phát xạ các nguyên tố trong mẫu. Tất cả các thiết bị huỳnh quang nguyên tử tia X đều đo dưới dạng cường độ xung điện. Cường độ xung và nồng độ của các nguyên tố thường biến đổi tuyến tính với nhau trong khoảng nồng độ nhất định và đây là cơ sở của phép đo định lượng nguyên tố bằng phương pháp huỳnh quang nguyên tử.
* Ưu nhược điểm phương pháp phân tích huỳnh quang nguyên tử tia X
Ưu điểm:
Phương pháp huỳnh quang tia X có thể được sử dụng để xác định hơn 83 nguyên tố trong bảng hệ thống tuần hoàn tồn tại dưới nhiều dạng trong tự nhiên.
Ưu điểm nổi bật của phương pháp là thời gian phân tích nhanh, độ lặp lại và độ chính xác cao.
Nhược điểm:
Về bản chất phân tích huỳnh quang tia X là phương pháp phân tích gián tiếp, dựa vào tỷ lệ cường độ các vạch Rơnghen đặc trưng với nồng độ các nguyên tố nghiên cứu có trong mẫu. Tuy nhiên, sự phụ thuộc cường độ vạch phổ với nồng độ trong phổ Rơnghen phức tạp hơn nhiều so với phổ phát xạ. Vì vậy để có thể thu được kết quả một cách chính xác, việc chuẩn bị mẫu chuẩn và mẫu đo thực tế cần phải
Nguyễn Mạnh Hùng 29 Đại Học Bách khoa Hà Nội
được tiến hành chính xác theo cùng một cách. Việc chuẩn bị mẫu chuẩn trong phân tích huỳnh quang tia X có ảnh hưởng lớn đến kết quả phân tích sánh ngang với quá trình đo mẫu.
Trong thực tế, các phổ kế thương mại rất hạn chế trong khả năng đo chính xác các nguyên tố có Z<11 ở hầu hết các vật liệu đất tự nhiên.
- XRF phân tích không thể phân biệt được các biến thể trong số các đồng vị của một nguyên tố.
- XRF phân tích không thể phân biệt được các ion của cùng một nguyên tố trong những trạng thái hóa trị khác nhau.
Vì vậy phương pháp này không được sử dụng phổ biến để phân tích định lượng trong các phòng thí nghiệm hóa học, đặc biệt là phòng thí nghiệm phân tích môi trường gần như không sử dụng phương pháp này.
Cd được phân tích bằng kỹ thuật huỳnh quang nguyên tử tia X sử dụng thiết bị EDX-700 cho giới hạn phát hiện 5,9 mg.l-1
Theo tham khảo, Hg trong nước tự nhiên và nước thải được xác định bằngthiết bị huỳnh quang nguyên tử Shimadzu RF-5301PC. Nguyên tắc xác định Hg dựa trên cơ sở ion Hg2+ phản ứng với bromide và fluoresceine trong nước cho phức tribromomercurate and protonated fluoresceine, phức này được triết bằng n- butylacetate. Dung dịch chiết được đo tại bước sóng 510nm. Phương pháp cho MDL 1 ng.ml-1 Hg2+