6. CẤU TRÚC CỦA LUẬN VĂN
3.1.5. Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM)
Để xác định hình thái học của ZIF-8 và vị trí của hạt nano vàng, chúng tôi khảo sát mẫu bằng kính hiển vi điện tử truyền qua TEM. Hình 3.5 biểu diễn ảnh TEM của mẫu Au@ZIF-8 ở nồng độ 0.05 ml, 0.2 ml và 1.0 ml. Ta có thể xác định vị trí của hạt nano vàng và hình dạng của ZIF-8 trong hình 3.5. Đối với mẫu ở nồng độ 0.05 ml, kích thước của tinh thể ZIF-8 vào khoảng 300 nm và có hình dạng hình lập
Hình 3.5. Ảnh TEM của Au@ZIF-8 ở nồng độ V = 0.05 ml, 0.2 ml và 1.0 ml phương chặt cụt. Khi tăng nồng độ nano vàng, tinh thể ZIF-8 suy giảm kích thước nhưng chúng vẫn có độ kết tinh tốt.
Ảnh TEM đo bằng JOEL JEM-1400 và Hitachi H-8000 cho thấy các hạt nano vàng chủ yếu nằm bên trong tinh thể ZIF-8 khi nồng độ V = 0.05 ml. Tuy nhiên vì kích thước của hạt nano vàng khá lớn ≈10 nm so với kích thước của lỗ xốp ZIF-8 (≈1.0 nm), nên các hạt nano vàng chủ yếu gắn trong tinh thể ZIF-8. Khi ở nồng độ cao hơn, các hạt nano vàng bám bên trong và trên bề mặt của ZIF-8.
PVP đóng vai trò quan trọng trong việc hình thành ZIF-8 xung quanh hạt nano vàng. Cơ chế hình thành ZIF-8 là do quá trình hấp thụ liên tục các tiền chất Zn2+ và 2-methylimidazole. PVP có nhóm phân cực ở nhóm liên kết C=O, nhóm này có thể bắt Zn2+ và nhóm không phân cực là vòng pyrrolidone, nhóm này bắt vòng imidazole thông qua orbital p của vòng 5. Sự bắt các tiền chất xảy ra liên tục và từ đó hình thành tinh thể ZIF-8 xung quanh nano vàng. Trong hình 3.5 ta thấy kích thước tinh thể ZIF-8 bị giảm và các hạt nano vàng bám bên ngoài khi nồng độ cao hơn 0.05 ml. Do đó chúng tôi đề xuất giới hạn nồng độ để các hạt nano vàng nằm trong tinh thể ZIF-8 là 0.05 ml.