6. Cấu trúc của luận văn
3.3. XÁC ĐỊNH CẤU TRÚC HCK
3.3.1. Xác định cấu trúc HCK bằng phương pháp đo phổ hồng ngoại IR
Axit thu được sẽ tồn tại dưới dạng muối của kali (HCK), sau khi kiểm tra lượng muối HCK trên tổng muối thu được thì ta tiến hành kiểm tra cấu trúc của muối HCK bằng phương pháp đo phổ cộng hưởng từ hạt nhân.
Bảng 3.13. Kết quả chụp phổ IR của muối HCK được tạo thành Pic đặc trưng Muối HCCa chuẩn Muối HCK Phổ dao động nhóm -OH 3400,11cm-1 3376,22cm-1
Phổ dao động nhóm –C=O 1599,04cm-1 1592,53cm-1
Về hình dáng phổ IR của muối HCK và HCCa chuẩn tương tự nhau. Như vậy, có sơ bộ thể kết luận muối được tạo thành có cấu trúc tương tự với muối chuẩn của axit hydroxy xitric.Mà lượng axit tồn tại trong dịch là ở dạng muối.
Hình 3.7. Phổ IR của HCK
3.3.2. Xác định cấu trúc HCK bằng phổ cộng hưởng từ hạt nhân
Để xác định cấu trúc chi tiết của sản phẩm muối HCK tạo thành ta tiến hành đo phổ cộng hưởng từ hạt nhân 1H- NMR và C13- NMR của HCK.
HO C COOK H C COOK HO C H H COOK
Hình 3.8. Cấu trúc muối Kali của HCA
Phổ C13- NMR của muối HCK được thể hiện ở hình 3.9 là kết quả phân tích dữ liệu phổ được tóm tắc tại bảng 3.14.
Phổ C13- NMR của muối HCK được thể hiện ở hình 3.9 trên có 03 pic tại 42,249;76,416;78,859 kết quả tương ứng của methylene cacbon(C-5), methylene cacbon(C-1), và cacbon bậc 4(C-3) trong muối HCK. Các pic tại 177,951;180,073 là của cacbonyl cacbon(C-2; C-4 và C-6) của 03 nhóm cacboxylat trong muối HCK.
Hình 3.9. Phổ C13- NMR của muối HCK Bảng 3.14. Kết quả phổ C13- NMR của muối HCK Số TT C(D2O) Kết quả thể hiện
1 42,249 methylene cacbon (-CH2-),(C-5) 2 76,416 methylene cacbon (-CH-),(C-1) 3 78,859 Cacbon bậc 4( --), C-3
4 177,951 Cacbon của nhóm cacbonyl, C-2 và C-4 5 180,073 Cacbon của nhóm cacbonyl, C-6
Phổ1H- NMR của muối HCK được thể hiện ở hình 3.10 là kết quả phân tích dữ liệu phổ được tóm tắt tại bảng 3.15.
Tín hiệu phổ 1 H- NMR cua proton methylen(Ha-5 và Hb-5) xuất hiện 2,698 và 2,794. Pic singlet tại 4,699 thể hiện proton của nhóm methilen(H-1).
Hình 3.10. Phổ 1H- NMR của muối HCK Bảng 3.15. Kết quả phổ 1 H- NMR của muối HCK
Số TT H( D2O) Kết quả thể hiện 1 2,698(singlet tù) Ha- 5 2 2,794(singlet tù) Hb- 5 3 4,699(singlet tù) H- 1
Kết quả kiểm tra phổ phổ C13- NMR và 1 H- NMR cho thấy sản phẩm muối HCK điều chế được có cơng thức cấu tạo phù hợp với cơng thức muối kali như dự đốn ban đầu hình 3.8.