4.2.2.1. Kết quả ảnh hưởng của thời gian trích ly
Thời gian trích ly có ảnh hưởng lớn đến hiệu suất thu hồi hợp chất rutin trong nụ hoa hòe, nếu thời gian trích ly ngắn làm cho hợp chất rutin khơng đủ thời gian hòa tan trong dung mơi trích, làm hợp chất trong bã trích ly cịn cao, làm tổn thất lớn trong quá trình tách chiết. Do vậy chúng tơi tiến hành thí nghiệm với sự thay đổi thời gian chiết lần lượt là 30 phút, 60 phút, 90 phút, 120 phút. Kết quả thí nghiệm biểu diễn bảng 4.3:
37
Bảng 4.3. Kết quả ảnh hưởng của thời gian trích ly đến hàm lượng chất khô CT Thời gian (phút) Hàm lượng rutin (%) CKHT (%) CT1 30 19,44a 2,4 CT2 60 20,35b 3,6 CT3 90 20,89c 4,2 CT4 120 20,91c 4,6
(Ghi chú: Các chữ trong cùng một cột biểu thị sự khác nhau có ý nghĩa thống kê ở mức α<0,05)
Từ kết quả bảng 4.3. cho thấy rằng khi thay đổi thời gian trích ly thì hàm lượng rutin và CKHT cũng thay đổi theo chiều hướng tăng của thời gian. Ở 60 phút đầu hàm lượng rutin và CKHT tăng đáng kể và hàm lượng rutin tiếp tục tăng lên 20,89% khi trích ly trong 90 phút
Ở thời gian 120 phút hàm lượng rutin và CKHT có tăng nhưng khơng nhiều vì hàm lượng rutin đã được chiết ra gần hết trong 90 phút nếu tiếp tục kéo dài thời gian thì hàm lượng các chất tăng khơng nhiều. Vì vậy kết quả trích ly tốt nhất là 90 phút. Và kết quả này được sử dụng cho các thí nghiệm tiếp theo.
4.2.2.2. Kết quả ảnh hưởng của tỉ lệ nguyên liệu: dung môi chiết
Để khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ ngun liệu:dung mơi trích ly đến q trình thu hồi hợp chất rutin trong ngun liệu nụ hoa hịe, chúng tơi tiến hành thí nghiệm với sự thay đổi tỉ lệ nguyên liệu:dung môi chiết lần lượt là 1:5, 1:10, 1:15, 1:20, 1:25, 1:30. Kết quả thí nghiệm biểu diễn bảng 4.4
38
Bảng 4.4. Kết quả ảnh hưởng của tỉ lệ nguyên liệu: dung môi chiết đến hàm lượng chất khô
CT Tỉ lệ nguyên liệu: dung môi
Hàm lượng rutin (%) CKHT (%) CT1 1:5 19.67a 0,9 CT2 1:10 19.78a 1,6 CT3 1:15 20.03b 2,6 CT4 1:20 20.06b 3,4 CT5 1:25 20.29 c 4,2 CT6 1:30 20.30 c 4,2
(Ghi chú: Các chữ trong cùng một cột biểu thị sự khác nhau có ý nghĩa thống kê ở mức α<0,05)
Qua bảng 4.4 thấy rằng khi thay đổi tỉ lệ ngun liệu:dung mơi chiết thì hàm lượng rutin thu được trong q trình trích ly cũng thay đổi theo chiều hướng tăng, vì lượng dung mơi càng lớn khả năng trích ly hợp chất càng lớn, lượng CKHT tăng. CT1, CT2 hàm lượng rutin có tăng nhẹ. Với CT3,CT4 thì hàm lượng rutin và CKHT tăng đáng kể, tiếp tục tăng ở CT5 với tỷ lệ 1:25 ở tỷ lệ này hầu như hợp chất đã được tách, chỉ còn lượng nhỏ chưa tách được do nhiều điều kiện khác như cấu trúc mô tế bào thực vật, độ dày của nguyên liệu. Từ kết quả của thí nghiệm trên ta thấy CT5 với tỷ lệ nguyên liệu:dung môi là 1:25 cho hiệu quả của q trình trích ly tốt nhất thu được 20,3% rutin. Tỷ lệ nguyên liệu/dung môi là 1:25 được lựa chọn cho thí nghiệm tiếp theo
4.2.3. Kết quả ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình cô đặc dịch chiết nụ hoa hịe
Cơ đặc là q trình làm tăng nồng độ chất khơ trong dịch chiết nụ hịe có sử dụng nhiệt, do vậy q trình cơ đặc có ảnh hưởng nhất định đến chất lượng của dịch chiết, ở đây chúng tôi tiến hành cô đặc ở điều kiện áp suất chân
39
không. Để đánh giá ảnh hưởng của nhiệt độ cô đặc chúng tôi tiến hành cô đặc ở các nhiệt độ khác nhau lần lượt là 50oC; 55oC; 60oC. Kết quả nghiên cứu được thể hiện ở bảng 4.5 dưới đây.
Bảng 4.5. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến q trình cơ đặc dịch chiết nụ hoa hịe
CT Nhiệt độ cô đặc (oC)
Thời gian cô đặc (Phút) Hàm lượng rutin (%) CT1 50 90 30,23c CT2 55 60 30.14b CT3 60 40 30.06a
Ghi chú: Các chữ trong cùng một cột biểu thị sự khác nhau có ý nghĩa
thống kê ở mức α<0,05)
Từ kết quả trong bảng 4.5 cho thấy nhiệt độ cô đặc ảnh hưởng lớn đến hàm lượng các hợp chất dịch chiết. Cùng ở điều kiện áp suất thấp thì khi cơ quay ở 50ºC thì hàm lượng rutin thu được nhiều hơn cả, hàm lượng CKHT cũng tăng nhưng thời gian kéo dài tới 90 phút. Ở nhiệt độ 55ºC và 60ºC thì có sự thay đổi về hàm lượng rutin giảm từ 30.14% xuống còn 30.06%. Khi ở nhiệt độ cao một số thành phần có thể bị biến đổi xảy ra các phản ứng tạo màu như phản ứng Caramen.
Vì vậy dựa vào kết quả trên chúng tôi chọn nhiệt độ cô đặc là 55ºC để sản phẩm giữ được màu và hương vị tự nhiên đặc trưng của nụ hoa hòe và rút ngắn thời gian, chi phí cho trang thiết bị. Nhiệt độ này được sử dụng cho thí nghiệm tiếp theo.
4.2.4. Kết quả ảnh hưởng tỷ lệ phối trộn Lactose đến chất lượng cảm quan sản phẩm sản phẩm
Đánh giá ảnh hưởng của tỷ lệ phối trộn Lactose đến chất lượng sản phẩm, chúng tơi tiến hành làm thí nghiệm ở các tỷ lệ phối trộn nụ hoa hòe/ Lactose khác nhau: 10/90; 20/80; 30/70; 40/60.
40
Bảng 4.6. Ảnh hưởng của tỷ lệ phối trộn Lactose đến chất lượng cảm quan sản phẩm
CT
Tỷ lệ phối trộn nụ hịe/Lactose
Điểm chất lượng Trung bình có trọng lượng Xếp loại Trạng thái Màu sắc Mùi Vị 1 40/60 2,8 a 2,8 a 3,4a 3,0 a 12,16 TB 2 30/70 3,4 a 3,0 a 4,2 b 3,6 ab 15,46 Khá 3 20/80 4,2 b 4,0 a 4,3 b 4,2 b 17,04 Khá 4 10/90 3,0 a 3,2 a 3,2 a 3,2 a 16,00 Khá
(Ghi chú: Các chữ trong cùng một cột biểu thị sự khác nhau có ý nghĩa
thống kê ở mức α<0,05)
Dựa vào bảng 4.6. kết quả đánh giá các chỉ tiêu cảm quan ta thấy khi thay đổi tỷ lệ phối trộn thì các điểm chất lượng cho các chỉ tiêu cảm quan cũng thay đổi theo. Ở CT2, CT3, CT4 cho điểm cảm quan khá, màu sắc đẹp có hương vị đặc trưng. CT3 được đánh giá cao hơn về trạng thái màu sắc và mùi vị so với các cơng thức cịn lại, vẫn giữ được mùi thơm và vị đặc trưng của nụ hoa hịe. CT2 trà khá sẫm màu, khơng sáng, có vị ngọt nhưng hơi đắng. CT4 màu vàng nhạt khơng sáng, vị ngọt do Lactose lớn, hịa tan lâu hơn, không để lại hậu vị ngọt khi uống, mùi vị kém đặc trưng.
Vì vậy chúng tôi lựa chọn CT3 với tỷ lỷ phối trộn nụ hoa hòe/ Lactose là 20/80 làm tỷ lệ phối trộn để thực hiện các quá trình tiếp theo.
4.2.5. Kết quả ảnh hưởng nhiệt độ sấy đến chất lượng sản phẩm
Bột sau khi được phối trộn được rây để định hình rồi tiếp tục được mang đi sấy. Để đánh giá ảnh hưởng của nhiệt độ sấy đến chất lượng sản phẩm chúng tôi tiến hành sấy ở các mức nhiệt độ 50ºC, 60ºC, 70ºC.
41
Bảng 4.7. Ảnh hưởng của nhiệt độ sấy đến chất lượng sản phẩm CT Nhiệt độ (ºC) Thời gian sấy (phút) Rutin (%) CT Nhiệt độ (ºC) Thời gian sấy (phút) Rutin (%)
1 50 180 7,36 c
2 60 150 7,24 b
3 70 90 6,80 a
(Ghi chú: Các chữ trong cùng một cột biểu thị sự khác nhau có ý nghĩa
thống kê ở mức α<0,05)
Dựa vào bảng 4.7 kết quả ảnh hưởng của nhiệt độ đến hàm lượng rutin trong trà thành phẩm, khi nhiệt độ tăng lên thì thời gian sấy giảm dần, ta thấy ở CT3 hàm lượng rutin giảm khi nhiệt độ tăng vì rutin dễ bị phân hủy bởi nhiệt độ cao, nhiệt độ cao cũng làm xảy ra các phản ứng tạo màu.
Ở CT1 và CT2 khi sấy ở nhiệt độ 60ºC hàm lượng rutin không thay đổi nhiều so với khi sấy ở 50ºC vì vậy để tiết kiệm thời gian và chi phí thực hiện chúng tơi chọn nhiệt độ sấy thích hợp cho sản phẩm là 60 ºC để sản xuất trà hòa tan thảo dược từ nụ hoa hòe.
4.3. Kết quả phân tích chất lượng sản phẩm trà hòa tan
Trà hòa tan hoa hòe là sản phẩm dạng hạt cốm nhỏ, mùi thơm đặc trung của nụ hoa hòe để đánh giá chất lượng sản phẩm chúng tơi tiến hành phân tích các thành phần trong sản phẩm. Kết quả thu trong bảng 4.8. dưới đây:
Bảng 4.8 Kết quả phân tích chất lượng sản phẩm trà hòa tan hoa hòe
Mẫu Độ ẩm (%) Rutin (%)
Trà hòa tan hoa hòe 4,5 7,24%
Từ bảng 4.8 cho thấy sản phẩm có độ ẩm thấp giúp sản phẩm dễ bảo quản và vận chuyển trong quá trình sử dụng. Hàm lượng rutin là hợp chất chính giúp tăng cường sức đề kháng, hạ huyết áp đối với những người huyết áp cao.
42
Sản phẩm trà hòa tan gọn nhẹ dễ sử dụng. Sản phẩm được sản xuất tại phịng thí nghiệm sau đó được đánh giá cảm quan, kết quả như sau:
- Trạng thái: Trong, trà hịa tan hồn tồn - Màu sắc: Nước trà có màu vàng sáng
- Mùi: Có mùi thơm đặc trưng của nụ hoa hịe
- Vị: Có vị ngọt hài hịa, có hậu vị ngọt sau khi uống
Sản phẩm trà hòa tan thảo dược hoa hòe qua sản xuất thử nghiệm theo quy trình trên quy mơ phịng thí nghiệm với các thơng số thích hợp đã được đánh giá cảm quan và điểm chất lượng đạt loại khá.
4.4. Sơ đồ quy trình cơng nghệ sản xuất trà hịa tan hoa hịe
Thuyết minh quy trình:
Ngun liệu: Nụ hoa hòe được thu hái vào mùa hè thu, buổi sáng sớm để
nguyên liệu đạt chất lượng tốt nhất. Sau đó mang đi phơi dưới ánh nắng mặt trời hoặc sấy khơ để bảo quản. Độ ẩm an tồn dưới 12%.
Làm sạch: Loại bỏ cành, lá lẫn trong nụ hoa, sau đó rửa sạch bằng nước Sấy khơ: nụ hoa hịe dùng để chế biến phải có chất lượng tốt không bị hư
hỏng, dập nát. Trải đều nguyên liệu lên trên bề mặt của khay sấy và cho vào trong tủ sấy ở nhiệt độ 70ºC trong 390 phút.
Nghiền nhỏ: Nguyên liệu sau khi sấy khô được nghiền nhỏ để tạo thuận
lợi cho việc tách chiết các hợp chất
Trích ly: Nguyên liệu được trích ly ở nhiệt độ 100ºC với dung môi là nước
cất tinh khiết trong thời gian 90 phút, tỷ lệ nguyên liệu/dung môi là 1:25.Sau khi chiết hỗn hợp thu được phần lớn CKHT nhưng một phần nhỏ giữ lại trong bã do tách chiết không hồn tồn. Sau khi trích ly cần lọc loại bỏ bã để thu được dịch chiết.
43
Cơ đặc: Sau khi trích ly thu được hỗn hợp dịch chiết rồi đưa đi cô đặc
trong 60 phút ở nhiệt độ 55ºC bằng máy cơ quay chân khơng. Mục đích của việc cơ đặc bằng máy cô quay chân không là rút ngắn thời gian cô đặc dung dịch, giảm nhiệt độ khi cô đặc. Quá trình cơ đặc cũng làm tăng hàm lượng CKHT và kích thích các phản ứng tạo màu tạo mùi cho sản phẩm.
Phối trộn: Dịch chiết sau khi cô đặc được phối trộn với đường Lactose
với tỷ lệ dịch cô/Lactose là 20/80. Mục đích của q trình phối trộn là làm tăng hàm lượng CKHT và tăng hiệu quả trong quá trình sấy.
Sấy khơ bột trà: Sau khi phối trộn với Lactose khối bột được cho qua rây
để thành dạng rời, mục đích của việc rây bột để giúp q trình sấy khơ được dễ dàng hơn khơng bị vón cục hoặc cháy trong khi gia nhiệt. Rải đều các hạt trà lên khay sấy rồi cho vào tủ sấy ở nhiệt độ 60ºC trong 150 phút.
Làm nguội: Sau khi sấy trà hòa tan được làm nguội tự nhiên, việc làm nguội trước khi bao gói nhằm tránh hơi nóng làm trà hút ẩm trở lại ảnh hưởng đến quá trình bảo quản sau này.
Bao gói: Sản phẩm sau khi sấy khơ được bao gói cho vào hộp để tiện cho
44
Hình 4.1. Sơ đồ quy trình sản xuất trà hịa tan hoa hịe
Nụ hoa hịe tươi
Làm sạch Sấy khơ (70ºC) v Trích ly (H2O, 90 phút) Nghiền nhỏ Phối trộn Cô đặc (55ºC) Sấy khơ (60º) Làm nguội Bao gói Lactose Thành phẩm
45
CHƯƠNG 5
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
5.1. Kết luận
Qua thời gian thực hiện đề tại tại phịng thí nghiệm, tơi đã hồn thành nội dung đề tài với kết quả sau:
+ Xác định thành phần hóa học trong bột nụ hoa hịe: độ ẩm 6,58%, hàm lượng tro 7,61%, rutin 25,01 %
+ Nghiên cứu hồn thiện quy trình sản xuất gồm có các thơng số sau:
Xác định được chế độ làm khô nguyên liệu: Sấy nguyên liệu ở nhiệt độ 70ºC đến độ ẩm 12%.
Xác định được các thơng số trong q trình trích ly: Sử dụng nước cất tinh khiết tách chiết rutin trong thời gian 90 phút, tỉ lệ nguyên liệu và dung môi là 1/25.
Xác định được nhiệt độ cô đặc: Cô đặc khối dịch chiết ở nhiệt độ 55ºC đến khi 1g nguyên liệu được 1ml dịch chiết.
Xác định tỷ lệ phối trộn với tá dược: Tỉ lệ phối trộn dịch cơ nụ hoa hịe và lactose là 20/80 cho chất lượng cảm quan được ưa thích nhất.
Xác định nhiệt độ sấy khô: khối bột sấy ở nhiệt độ 60ºC tạo thành sản phẩm trà hịa tan, tiến hành bao gói và bảo quản sản phẩm.
+ Sản phẩm trà hịa tan có thành phần ruitn 7.24%, độ ẩm 4,5%. Sản phẩm tạo thành có màu vàng sáng, mùi thơm đặc trưng của hoa hòe, vị ngọt khá hài hịa, trong hịa tan hồn tồn.
5.2 Kiến nghị
Để tạo ra sản phẩm tốt hơn, chúng tơi có một số kiến nghị sau:
- Thực hiện q trình tách chiết bằng các dung mơi khác để tăng hiệu suất trích ly thu hồi các hợp chất trong nụ hoa hịe.
46
- Phân tích thêm một số hoạt chất khác trong nụ hoa hòe để đánh giá một cách đầy đủ nhất về tác dụng của hoa hòe.
- Nghiên cứu bổ sung thêm một số loại tá dược khác để nâng cao hàm lượng rutin và các chất có hoạt tính sinh học.
- Nghiên cứu thiết kế bao bì cho sản phẩm để bảo quản và sử dụng sản phẩm có hiệu quả tốt nhất
TÀI LIỆU THAM KHẢO
Tiếng Việt
1. Bộ môn dược liệu (2011), Bài giảng dược liệu; Bộ môn Dược liệu trường Đại học Y- Dược thành phố Hồ Chí Minh và Bộ mơn Dược Liệu trường Đại học Dược Hà Nội, tập 1, tr. 259-261, 270-272, 290- 294.
2. Dược điển Việt Nam, lần xuất bản thứ năm (2017), Nhà xuất bản Y học,
tập 2, trang 1195.
3. Nguyễn Thành Đạt, Nguyễn Thị Hồng Hạnh, Đàm Thị Thu, Chu Thị Thúy, Hoàng Thị Nương (2019), "Xác định hàm lượng Rutin trong một số cao dược liệu hoa hòe được sử dụng làm nguyên liệu trong các chế phẩm thực phẩm bảo vệ sức khỏe bằng phương pháp HPLC-UV", Tạp chí
Kiểm nghiệm và An tồn thực phẩm, 2(3) 51-55.
4. Đỗ Tất Lợi (2006), Những cây thuốc và vị thuốc Việt Nam, Nxb Y học, tr 298-299.
5. Lê Quỳnh Loan, Nguyễn Lương Hiếu Hòa, Lê Văn Minh (2018), “Khảo sát hoạt tính ức chế tổng hợp hắc tố của cây hoa hòe (Sophora japonica L.) trên dòng tế bào u hắc tố B16F10 ứng dụng trong mỹ phẩm”, Tạp chí
Khoa học Cơng nghệ thực phẩm 17(1)14-20
6. Trần Cơng Luận (2016), Giáo trình Dược liệu học, Nxb trường Đại học Tây Đô.
7. Nguyễn Thị Hiền, Nguyễn Văn Tặng (2010), Công nghệ sản xuất chè, cà
phê và ca cao, Nxb Lao Động Hà Nội.
8. Nguyễn Thị Hiền, Lại Quốc Đạt,Lê Văn Việt Mẫn, Nguyễn Thị Nguyên,Tôn Nữ Minh Nguyệt,Trần Thị Thu Hà (2010), Thí nghiệm cơng
nghệ thực phẩm, Nxb Đại Học Quốc Gia, Thành phố Hồ Chí Minh.
9. Nguyễn Thị Thu Huyền (2010), Khảo sát nguồn nguyên liệu, nghiên cứu nâng cao hiệu suất tách chiết và chất lượng rutin từ nụ hoa hòe Việt Nam, trường Đại học Bách Khoa Hà Nội.
10. Nguyễn Quang Huy, Đỗ Thị Hải Anh (2020) “ Nghiên cứu khả năng ức chế β-amyloid gây bệnh Alzhermer bởi một số chất tách chiết từ hoa hòe