CHƯƠNG 1 : TỔNG QUAN
Hình 2. 2Hệ thống chiết cao tại phịng thí nghiệm
2.1. Phương tiện nghiên cứu
Hình 2. 2Hệ thống chiết cao tại phịng thí nghiệm
Theo nguyên tắc, làm việc trên 1 yếu tố thí nghiệm cịn cố định các yếu tố còn lại, kết quả tốt nhất của thí nghiệm trước được rút ra làm thơng số cho các thí nghiệm tiếp theo. Các thí nghiệm được nhắc lại 3 lần. Chỉ tiêu đánh giá là khối lượng cao được chiết với các dung mơi khác nhau.
Thí nghiệm xác định dung môi chiết:
Dung môi là yếu tố quan trọng nhất trong việc trích ly. Việc lựa chọn dung mơi có thể ảnh hưởng khối lượng cao được chiết.
Quy trình thực nghiệm chung:
Hình 2. 1: Sơ đồ khảo sát chiết cao vỏ lá Lô hội bằng phương pháp Soxhlet
Thuyết mình quy trình:
- Bước 1: Cân 10 g vỏ lá Lơ hội. Chuyển tồn bộ ngun liệu đã được xử lý cho vào túi lọc (10 x 5 cm).
- Bước 2: Thêm 250 ml dung môi (Ethyl, Ether, Methanol, Ethanol, Hexan) cho vào bình cầu 2 cổ và lắp hệ thống soxhlet. Đun nguyên liệu trong 6 giờ.
- Bước 3: Thu được dịch chiết đem cô quay thu hồi dung môi. Bảo quản
cao chiết trong lọ dung tích khoảng 5 – 10 ml, đậy kín, bảo quản trong tủ lạnh.
- Bước 4: Cân khối lượng cao chiết của 6 dung môi và nhận thấy dung mơi
Ethanol có lượng cao nhiều sau Methanol (do Methanol có tính độc nên chọn dung mơi trích ly chiết cao là Ethanol).
HDKH: ThS. Vũ Thị Hồng Phượng Trang 34 Chủ nhiệm: Nguyễn Thanh Nguyên
Hình 2. 2: Hệ thống chiết cao tại phịng thí nghiệm
Mục đích: Khảo sát nhằm thu hiệu suất cao vỏ lá Lô hội qua các hệ dung mơi và
định tính các thành phần có trong dịch chiết lá Lơ hội.
Kế hoạch: Chiết vỏ lá Lơ hội bằng nhiều hệ dung mơi có độ phân cực khác nhau
(Ethyl, Ether, Methanol, Ethanol, Hexan) và tối ưu quy trình theo phương pháp soxhlet.
Thực nghiệm: Cân 10g vỏ lá Lô hội cho vào túi lọc và đặt vào bình chiết, thêm
dung mơi vào bình cầu sao cho dung mơi trong bình cầu khơng được nhiều hơn hai phần ba thể tích bình cầu. Lắp hệ thống Soxhlet và kiểm tra hệ thống, mở nước chảy hoàn lưu trong ống ngưng, cắm bếp điện và điều chỉnh nhiệt cho dung môi trong bình cầu sơi đều. Chiết trong thời gian 6h. Tháo hệ thống soxhlet, tiến hành lọc dịch chiết bằng máy lọc hút chân khơng, sau đó đưa đi cơ quay thu hồi dung mơi.
Thí nghiệm xác định nồng độ dung môi Ethanol:
Nồng độ Ethanol ảnh hưởng đến sự phân tán và thấm thấu vào nguyên liệu để hoà tan các hợp chất hữu cơ cần thiết.
- Cố định thông số thời gian và tỉ lệ dung môi/nguyên liệu (đã khảo sát ở 2.2.1.2);
- Khảo sát các nồng độ Ethanol: 60%; 65%; 70%; 75%; 80%; 85%; 90%; 96%.
Thí nghiệm xác định tỉ lệ dung mơi/ngun liệu:
Nếu tỉ lệ dung môi/nguyên liệu khơng phù hợp thì lượng cao vỏ lá Lơ hội thu được chưa hoàn toàn chiết kiệt hoặc gây tổn hao năng lượng vì dung mơi q nhiều.
- Cố định thơng số thời gian (đã khảo sát ở 2.2.1.2);
- Khảo sát các thông số tỉ lệ dung môi/nguyên liệu gồm 15:1; 20:1; 25:1; 30:1; 35:1.
Thí nghiệm xác định ảnh hưởng của thời gian chiết:
Thời gian chiết có vai trị quyết định lượng cao vỏ lá Lô hội sau khi chiết. Nếu thời gian quá ngắn thì lượng cao Lơ hội được chưa hồn tồn, ngược lại khi chiết quá lâu vừa tốn thời gian, tổn hao năng lượng và các chất trong cao bị oxy hố biến tính.
- Dung mơi chiết: Ethanol; (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
- Tỉ lệ dung môi/nguyên liệu là 25:1;
- Khảo sát các thông số thời gian 5h, 6h, 7h, 8h, 9h, 10h.