Kỹ thuật hiển vi điện tử quét cho phép quan sát và đánh giá các đặc trưng của các vật liệu vô cơ cũng như hữu cơ trong khoảng kích thước từ nm tới µm. Tính thông dụng của SEM bắt nguồn từ khả năng thu nhận các ảnh ba chiều từ các bề mặt của các loại vật liệu khác nhau. Các ảnh SEM được sử dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực khác nhau: các tạp chí khoa học, các tạp chí phổ thông và phim ảnh. Trong ảnh SEM, vùng được khảo sát và phân tích được chiếu xạ bởi chùm điện tử có kích thước nhỏ. Tương tác của chùm điện tử và mẫu tạo ra các loại tín hiệu: Secondary electron - SE, điện tử tán xạ ngược (Backscattered electrons - BSE, các tia X đặc trưng (Hình 2.9).
Hình 2.2. Các tín hiệu nhận được từ mẫu [1]
Các tín hiệu thu được từ các vùng phát xạ riêng (có thể tích khác nhau) trong mẫu và được dùng để đánh giá nhiều đặc trưng của mẫu (hình thái học bề mặt, tinh thể học, thành phần,…). Hai loại tín hiệu điện tử được quan tâm nhiều nhất để tạo ảnh hiển vi điện tử quét là SE và BSE. Các điện tử thứ cấp là những điện tử thoát từ
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu và Công nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn
bề mặt mẫu có năng lượng thấp (thường < 50 eV). Hiệu suất phát xạ SE lớn vì một điện tử tới có thể phát ra nhiều SE. Khi điện tử có năng lượng lớn tới mẫu, chúng sẽ lần lượt tương tác với các nguyên tử trong mẫu. Nếu các điện tử trong nguyên tử của mẫu nhận được năng lượng lớn hơn công thoát chúng sẽ phá vỡ liên kết và thoát ra ngoài. Số lượng các SE phát ra từ mẫu phụ thuộc vào nguyên tử số Z của các nguyên tố trong mẫu, năng lượng của điện tử tới, công thoát các điện tử trong nguyên tử và hình dạng bề mặt của mẫu [39]. Các điện tử tán xạ ngược là những điện tử thu nhận được khi chùm điện tử đâm sâu vào mẫu trước khi quay trở lại bề mặt mẫu và tán xạ ngược.
Kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường Hitachi S-4800 hiện có tại VKHVL, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam là loại kính sử dụng súng điện tử phát xạ cathode trường lạnh và hệ thấu kính điện từ tiên tiến có khả năng tách riêng các tín hiệu SE đơn thuần hoặc trộn các tín hiệu SE và BSE với độ phân giải cao. Các đặc trưng hình thái, kích thước hạt của một số mẫu trong luận án được khảo sát chủ yếu trên thiết bị này.