4. Nội dung nghiên cứu của đề tài
2.3.3. Các phương pháp đo điện hóa
Các phép đo điện hóa được sử dụng để nghiên cứu các hoạt tính điện hóa cũng như khả năng phân tích của các điện cực đã chế tạo
2.3.3.1. Nghiên cứu khử hấp phụ
Khử hấp phụ lớp SAM của AET, PET và PET AET được thực hiện bằng phép quét thế vòng điện cực trong dung dịch KOH 0,5 M đã được loại bỏ oxi hoà tan bằng
cách sục khí N2 trong thời gian 15 phút. Khoảng thế quét từ U1 = 0,00 V đến U2 = -
1,30 V, tốc độ quét thế là 0,1 V/s. Kết quả của phép đo sẽ cho thông tin về khả năng hấp phụ của các phân tử hợp chất hữu cơ AET hoặc PET trên điện cực.
2.3.3.2. Khảo sát độ thuận nghịch của phản ứng điện hóa trên các điện cực đã chế tạo
Điện cực được nghiên cứu trên hệ điện hóa đơn giản của cặp oxi hóa – khử Fe(III)/Fe(II) bằng phương pháp quét thế vòng, tốc độ quét 0,1 V/s, khoảng thế quét từ -0,025 V đến 0,45 V. Dung dịch điện li sử dụng trong nghiên cứu này là dung dịch
K3[Fe(CN) 6] 0,5 M pha trong đệm photphat (PBS) 0,1 M, pH = 7.
2.3.3.3. Phân tích thủy ngân bằng các điện cực biến tính SAM chế tạo
Các điện cực biến tính SAM sau khi chế tạo được sử dụng phân tích Hg (II) với phương pháp phân tích phát hiện và điểu kiện đo như sau:
• Phương pháp phân tích phát hiện Hg(II) được thực hiện qua hai bước như sau:
*Bước 1: Hg (II) được làm giàu lên bề mặt điện cực WE đã biến tính với các
SAM bằng cách ngâm hấp phụ hóa học điện cực làm việc trong dung dịch chứa ion Hg(II) trong môi trường pH = 7, với các thời gian ngâm được khảo sát: 5 phút, 10 phút, 30 phút, 80 phút, 100 phút, 120 phút, 150 phút, 180 phút, 200 phút trong điều kiện có khuấy với tốc độ 60 vòng/phút.
*Bước 2: Việc phân tích phát hiện lượng vết Hg (II) sau khi làm giàu được thực hiện bằng phương pháp Von-Ampe xung vi phân với hai kỹ thuật quét được khảo sát: quét theo chiều catot và quét theo chiều anot.
45
• Các điều kiện đo phân tích phát hiện Hg (II):
Đo tín hiệu điện hóa trong dung dịch KCl 0,1 M + HCl pH = 3 với độ lớn xung là 50 mV, thời gian phát xung 0,04 giây, bước nhảy xung 5 mV với thời gian 0,08 giây, tốc độ quét xung 50 mV/giây. Các phép đo điện hóa được tiến hành ở nhiệt độ
phòng (25oC ± 1).[162]
2.3.3.4. Khảo sát ảnh hưởng của các cation và anion
Khảo sát ảnh hưởng của các cation: Cu2+, Pb2+, Zn2+, Cd2+, Fe3+, Ni2+, Mn2+ và
các anion: Cl-, NO3-, SO42-.
• Đo mẫu Hg(II) 1 ppb.
• Đo mẫu Hg (II) 1 ppb có mặt đồng thời các cation và anion với nồng độ tăng dần.
2.3.3.5. Xây dựng đường chuẩn
Tiến hành xây dựng đường chuẩn trong khoảng nồng độ tuyến tính trên từng điện cực được chế tạo. Các mẫu nước Hg (II) có nồng độ khác nhau đã được sử dụng để đo sự thay đổi chiều cao píc Hg (II) sử dụng phương pháp DPASV. Dãy các dung dịch chuẩn Hg (II) được pha từ dung dịch chuẩn gốc có nồng độ 1000 ppm đã được chuẩn bị để đo trên các điện cực khác nhau:
Đối với điện cực PET-SAM/AuNP dãy các dung dịch chuẩn Hg (II) được chuẩn bị có nồng độ lần lượt là: 100 ppt, 300 ppt, 500 ppt, 800 ppt, 1000 ppt.
Đối với điện cực PET-AET-SAM/AuNP dãy các dung dịch chuẩn Hg (II) được chuẩn bị có nồng độ lần lượt là: 50 ppt, 100 ppt, 300 ppt, 600 ppt, 800 ppt, 1000 ppt, 1500ppt, 1800 ppt, 2000 ppt.
Đối với điện cực PET-AET-SAM/AuNP-GO dãy các dung dịch chuẩn Hg (II) được chuẩn bị có nồng độ lần lượt là: 30 ppt, 100 ppt, 300 ppt, 500 ppt, 800 ppt, 1000 ppt, 2000 ppt, 3000 ppt, 3500 ppt.
Các dung dịch được chuẩn bị trong môi trường pH=7. Lấy 40 ml dung dịch chuẩn cho vào ống đong và ngâm hấp phụ các điện cực được chế tạo trong thời gian 30 phút. Dung dịch đo là KCl 0,1M + HCl pH=3.
46