hết huyện Hữu Lũng
a. Các chỉ tiêu cần điều tra
* Chỉ tiêu vật lý: - pH - Chất rắn lơ lửng - Độ đục * Chỉ tiêu hóa học: - BOD - COD - Phosphat (PO43-) - Nitrat (NO3-) - Nitrit (NO2-) - Amoni (NH4+) - Sắt (Fe2+) * Chỉ tiêu sinh học - Fecal Coliform
b. Phương pháp điều tra
Trước khi lấy mẫu cần xác định khu vực, địa điểm lấy mẫu và thời gian lấy mẫu: - Thời gian lấy mẫu:
+ Lấy mẫu lần đầu tiên vào ngày 15 tháng 8 năm 2018. + Lấy mẫu lần hai là vào ngày 15 tháng 12 năm 2018. + Lấy mẫu lần ba là vào ngày 15 tháng 4 năm 2019.
- Vị trí lấy mẫu: Sau khi tiến hành điều tra thực địa, tiến hành xác định được các vị trí lấy mẫu. Đề tài tiến hành lấy 06 mẫu. Vị trí lấy mẫu và sơ đồ lấy mẫu được thể hiện ở bảng 2.2.
Bảng 2.2 : Vị trí lấy mẫu
STT Kí hiệu
mẫu Vị trí lấy mẫu
Tọa độ
Khoảng cách lấy
mẫu
X Y
1 M01 Tại thôn Mạn Đường, xã
Mai Sao 2399306 0667758
2 M02 Tại thị trấn Đồng Mỏ 2399312 0667523 Cách M01 5km 3 M03 Tại cầu Chi Lăng, xã Chi
Lăng 2388325 0657414
Cách M02 6km 4 M04 Tại thị trấn Hữu Lũng 2384155 0650851 Cách M03
5km 5 M05 Tại bến phà suối Ngang,
xã Hòa Thắng 2385145 0632576
Cách M04 4,5km 6 M06 Tại cầu Lường, xã Minh
Sơn 2385101 0632793
Cách M05 6km
25
- Hình ảnh lấy mẫu ở các vị trí:
NM01: Mẫu nƣớc tại xã Mai Sao NM02: Mẫu nƣợc tại xã Quang Lang
- Nguyên tắc lấy mẫu:
+ Dụng cụ lấy mẫu và dụng cụ đựng mẫu phải được rửa sạch. + Không làm xáo trộn các tầng nước.
+ Mẫu nước được lấy phải có tính đại diện cao.
+ Cần tránh lấy mẫu ở những khu vực đặc biệt như vùng nước đọng, cỏ dại mọc nhiều và có nước ngầm xâm nhập vào.
- Xử lý ban đầu:
Tùy theo chỉ tiêu nghiên cứu mà mẫu được xử lý trước khi phân tích. Đây là công việc nhằm đảm bảo sự ổn định của nồng độ chất có trong mẫu từ lúc lấy mẫu đến lúc phân tích để tránh các hiện tượng kết tủa, phân hủy từ chất phân tích.
- Dụng cụ lấy mẫu:
Lấy mẫu bằng dụng cụ chuyên dụng, dùng chai nước khoáng có thể tích 1500ml, dây gai hoặc dây nilon dài 1-2m, băng dính, gậy tre dài 1-2m, bút đánh dấu.
- Cách lấy mẫu:
Buộc dây vào chai có nút giật vào gậy tre sao cho đủ độ cân bằng để chai chìm được xuống nước, thả chai xuống vị trí cần lấy mẫu thì giật nút cho nước chảy vào chai, khi nước đã đầy thì kéo từ từ chai lên, tháo dây ra, lau khô bên ngoài chai, đậy nắp và quấn băng dính quanh nắp chai để tránh bị rơi nước trong quá trình vận chuyển; dùng bút viết kí hiệu và các thông tin về mẫu nước ra ngoài chai. Cuối cùng cho các mẫu nước cần phân tích vào trong hộp xốp. Các mẫu sau khi lấy được bảo quản và vận chuyển đến phòng thí nghiệm để phân tích.
26
- Vận chuyển mẫu:
Đây là quá trình nhằm đưa mẫu từ địa điểm lấy mẫu về phòng phân tích. Trước khi vận chuyển mẫu phải được để an toàn trong các dụng cụ chuyên dụng, tránh nhiễm bẩn, mất màu.
- Cách bảo quản mẫu:
Sau khi vận chuyển đến phòng thí nghiệm, các mẫu được phân tích các chỉ tiêu: pH, DO, TSS, COD, BOD5, NH4+; NO2-; NO3- SO42-; Fe; Coliform. Sau khi phân tích các chỉ tiêu trên, các mẫu được bản quản trong tủ đá.
- Tần suất lấy mẫu:
Lấy mẫu 03 lần theo tần suất lần lượt các tháng, mỗi tháng lấy mẫu 1 lần vào giữa tháng, tháng 4 lấy mẫu sau trận mưa to.
+ Lần 1: Vào ngày 15 tháng 8 năm 2018, lấy 06 điểm tại các vị trí nêu trên. + Lần 2: Vào ngày 15 tháng 12 năm 2018 lấy 06 điểm tại các vị trí nêu trên. + Lần 3: Vào ngày 15 tháng 4 năm 2019 lấy 06 điểm tại các vị trí nêu trên.
c. Phương pháp phân tích trong phòng thí nghiệm
- Để tiến hành phân tích các thông số: pH, DO, TDS, BOD5, COD, độ đục, NO3-, PO43-, NO2-, Fe3+, Coliform.
+ Các chỉ tiêu: pH, DO, To
ta tiến hành xác định bằng phương pháp đo nhanh tại hiện trường.
+ Các chỉ tiêu: Độ dục, coliform, TSS, BOD5, COD, NO-2, NH4+, PO43-, NO3-, Fe ta tiến hành phân tích trong phòng thí nghiệm.
d. Phương pháp đánh giá chất lượng nước
Bảng 2.3: Các phƣơng pháp phân tích trong PTN STT Chỉ
tiêu Cách xác định Phƣơng pháp
phân tích
1 pH
- Ta tiến hành đo bằng máy đo pH cầm tay để xác định thông số pH, ngay tại vị trí lấy mẫu.
- Rửa sạch điện cực bằng bình tia nước cất.
- Bật máy và nhúng điện cực vào nước tại vị trí lấy mẫu. Đợi đến khi các giá trị cần đo trên máy ổn định rồi đọc kết quả.
- Rửa sạch lại điện cực bằng nước cất.
TCVN 6492- 1999 (ISO 10523-1994)
27
STT Chỉ
tiêu Cách xác định Phƣơng pháp
phân tích
2 Độ đục
Dùng thiết bị đo nhanh để xác định độ đục: - Rửa sạch cu vét bằng nước cất.
- Bật máy đo, sau đó cho mẫu vào cu vet, lau khô bên ngoài cu vét rồi cho vào máy tiến hành đo. Đợi đến khi giá trị cần đo trên máy ổn định rồi đọc kết quả. - Máy được chuẩn hóa bằng các dung dịch chuẩn độ đục có nồng độ lần lượt là 0,1 NTU, 10 NTU, 100 NTU, 500 NTU, 1000 NTU.
- Đơn vị đo độ đục là NTU.
3 TSS
- Cân chính xác một tờ giấy lọc đã sấy khô trên cân phân tích, ghi kết quả m1 (mg). Gấp giấy lọc thành hình nón rồi đặt vào phễu lọc.
- Dùng ống dong chính xác thể tích V= 100 ml nước phân tích vào cốc 250 ml sau đó ta lọc qua phễu lọc. Đem giấy lọc có cặn sấy khô ở 1050C đến khối lượng không đổi rồi đem cân cả giấy và cặn được m2 (mg).
- Chất rắn lơ lửng (TSS) được tính theo công thức:
phương pháp phân tích trọng
lượng
4 BOD5
Trung hòa mẫu nước cần phân tích và pha loãng bằng những lượng khác nhau của một loại nước pha loãng giàu oxi hòa tan và chứa vi sinh vật hiếu khí. Ủ ở nhiệt độ xác định trong một thời gian 5 ngày, ở chỗ tối trong bình hoàn toàn đầy và nút kín. Xác định nồng độ oxi trong nước trước và sau khi ủ. Tính toán khối lượng oxi tiêu tốn trong 1 lít nước. Tiến hành song song với một mẫu trắng sử dụng nước dùng pha loãng để phân tích nhằm kiểm tra sự
TCVN 6001- 1:2008 (ISO 5815-1989) Phương pháp cấy và pha loãng
28
STT Chỉ
tiêu Cách xác định Phƣơng pháp
phân tích
nhiễm bẩn của nước pha loãng.
Hàm lượng oxi hòa tan được tính theo công thức. BOD5= (DOo- DO5) * F (mg/l)
Trong đó:
- DOo là hàm lượng oxi hòa tan trong mẫu nước trước khi ủ (mg/l);
- DO5 là hàm lượng oxi hòa tan trong mẫu nước sau khi ủ (mg/l);
- F là hệ số pha loãng, F= với
+ Vdd: là thể tích của mẫu nước sau khi pha loãng và mang đi ủ (V thường là 300 ml).
+ Vpt: là thể tích mẫu nước dùng để pha loãng (ml). - Hàm lượng oxi hòa tan của mẫu cần phân tích được tính theo công thức:
BOD5 (tt mẫu) = BOD5 (mẫu đo được)- BOD5 (mẫu trắng).
5 COD
- Để xác định COD người ta dùng một lượng Kali dicromat và và xúc tác bạc trong axit sunfuric đặc để phá mẫu nhiệt độ 1500C trong thời gian 2h. Trong quá trình đó một phần dicromat bị khử do sự có mặt các chất có khả năng bị oxy hoá. Chuẩn độ lượng dicromat còn lại với sát (II) amoni sunfat. Tính toán giá trị COD từ lượng dicromat bị khử. - Tính kết quả: Nhu cầu oxy hóa học COD tính toán bằng mg O2/l được tính theo: COD = 0 2 1 ) ( * * 8000 V V V C Trong đó: TCVN 6186:1996 Xác định chỉ số Pemanganat
29
STT Chỉ
tiêu Cách xác định Phƣơng pháp
phân tích
C: Nồng độ của Sắt (II) amonisulfat (mol/l) V0: Thể tích phần mẫu thử (ml)
V1: Thể tích muối Morh sử dụng khi chuẩn độ mẫu trắng (ml)
V2: Thể tích muối Morh sử dụng khi chuẩn độ mẫu thử (ml)
8000: Khối lượng mol của ½ O2 (mg/l)
6 PO43-
- Nguyên tắc:
+ Phản ứng giữa ion octophosphat và một dung dịch axit chứa molipdat và ion antimon tạo ra phức chất antimon phosphomolipdat.
+ Khử phức chất bằng axit ascorbic tạo thành phức chất molipden màu xanh đậm. Đo độ hấp thụ của phức chất để xác định nồng độ octophosphat.
+ Xác định polyphosphat và một số hợp chất phospho hữu cơ bằng cách thủy phân chúng với axit sulfuric để chuyển sang dạng octophosphat phản ứng với moliopdat.
+ Một số hợp chất phospho hữu cơ được chuyển thành octophosphat bằng vô cơ hóa với pesulfat. Nếu cần xử lý cẩn thận thì vô cơ hóa với axit nitric - axit sulfuric.
- Tính toán kết quả:
Nồng độ octophosphat, p, biểu thị bằng miligam trên lít được tính theo công thức:
s max 0 V x f V ) A A ( p Trong đó: A là độ hấp thụ của mẫu thử - TCVN 6202:2008 Phương pháp đo phổ dùng amoni molipdat.
30
STT Chỉ
tiêu Cách xác định Phƣơng pháp
phân tích
Ao là độ hấp thụ của dung dịch mẫu trắng
f là hàm số độ dốc đồ thị hiệu chuẩn (4.4.3.4), tính theo lít trên miligam (l/mg);
Vmax là thể tích mẫu (50 ml) của mẫu thử (ml); Vs là thể tích thực của mẫu thử (ml).
7 NH4+
- Nguyên tắc: Đo quang phổ ở bước sóng khoảng 655 nm của hợp chất màu xanh được tạo bởi phản ứng của amoni với salixylat và ion hypoclorit có sự tham gia của natri nitrosopentaxyano sắt (III) taxyano sắt (III) (natri nitroprusiat).
Các ion hypoclorit được tạo trong situ bằng cốc thuỷ phân kiềm của N, N/ dicloro- 1,3,5- triazin 2,4,6
(1H,3H,5H) trion, muối natri
(natridiclorosoxyanurat). Phản ứng của cioramin với natri salixylat xảy ra ở độ pH 12.6 có sự tham gia của natrinitroprusiat. Bất kỳ chất cloramin nào có mặt trong mẫu thử cũng đều được xác định. Natrixitrat có trong thuốc thử để cản sự nhiễu do các cation, đặc biệt là canxi và magiê.
- Tính toán kết quả:
Độ hấp thụ do amoni có trong mẫu thử, Ar được tính theo công thức: Ar = As – Ab Trong đó: As là độ hấp thụ của dung dịch thử (6.3.2) Ab là độ hấp thụ của dung dịch thử trắng (6.4) Chú thích:
As và Ab phải được đo trong các cuvet có cùng chiều dài quang cho từng mẫu cụ thể.
phương pháp trắc phổ thao tác bằng tay
31
STT Chỉ
tiêu Cách xác định Phƣơng pháp
phân tích
Hàm lượng nitơ amoni pN, tính theo miligam trên lit được tính bằng công thức:
Trong đó:
mN là khối lượng của nitơ dạng amoni tính bằng μg được xác định từ Ar và độ thị chuẩn (6.5.4) với cuvet có chiều dài quang thích hợp.
V là thể tích mẫu thử, tính bằng mililit.
8 NO3-
- Nguyên tắc:
Đo phổ của hợp chất màu vàng được hình thành bởi phản ứng của axit sunfosalixylic (được hình thành do việc thêm natri salixylat và axit sunfuric vào mẫu) với nitrat và tiếp theo xử lý với kiềm.
Dinatri dihidro etylendinitrilotetraaxetat (EDTANa) được thêm vào với kiềm để tránh kết tủa các muối canxi và magie. Natri nitrua được thêm vào để khắc phục sự nhiễu của nitrit.
- Tính toán kết quả:
Tính độ hấp thu của nitrat trong phần mẫu thử, Ar theo công thức:
Ar = As - Ab
hoặc, khi đã chỉnh độ hấp thu của mẫu thử thì tính theo:
Ar = As - Ab - At
Trong cả hai công thức, As, Ab, At liên quan tới mẫu thử, mẫu thử trắng và độ hấp thu hiệu chỉnh tương ứng (xem 6.2, 6.3.3 và 6.5). Đọc khối lượng nitrat, m(N), bằng microgam tương ứng với độ hấp thu Ar
- Phương pháp trắc phổ dùng
axit sunfosalixylic.
32
STT Chỉ
tiêu Cách xác định Phƣơng pháp
phân tích
từ đồ thị hiệu chuẩn (6.3.4).
Hàm lượng nitrat trong mẫu thử N bằng miligam trên lít, tính theo công thức sau:
V N m( )
trong đó:
V là thể tích của phần mẫu thử, tính bằng mililít.
9 NO2-
- Nguyên tắc:
Phản ứng của nitrit trong mẫu thử với thuốc thử 4 -a minobenzen sufonamid với sự có mặt của axit octho phosphoricở pH bằng 1.9
để tạo muối diazo, mà muối này sẽ tạo thuốc nhuộm màu hồng với N - (1 naphtyl) - 1.2 diamonietan dihidroclorua được thêm vào bằng thuốc thử 4 - aminobenzen sufonamid. Đo độ hấp thụ ở 540 nm. - Tính toán kết quả. Phương pháp trắc phổ hấp thụ phân tử theo TCVN 6178:1996 10 Fe - Nguyên tắc:
Thêm dung dịch 1.10-phenantrolin vào lượng mẫu và đo độ hấp thu của phức chất màu da cam-đỏ ở bước sóng bằng 510nm. Nếu xác định lượng sắt tổng hoặc tổng sắt hoà tan, thêm hydroxyl-amoni clorua dể khử sắt (II) đến sắt (III). Nếu có sắt không tan, oxyt sắt hoặc phức chất sắt, cần phải xử lý sơ bộ để hoà tan các chất đó (xem 7.1.2).
Phức chất sắt (II)- 1.10- phenantrolin bền trong khoảng pH từ 2.5 đến 9 và màu sắc tỷ lệ với hàm lượng Fe(II). Quan hệ giữa nồng độ sắt và độ hấp thu là tuyến tính với nồng độ sắt nhỏ hơn 5.0mg/l. Độ hấp thu cao nhất khi đo ở λ = 510nm {hệ số hấp
TCVN 6177:1996 Xác định sắt trong nước bằng phương pháp trắc phổ dùng thuốc thử 1,10- phenantrolin.
33
STT Chỉ
tiêu Cách xác định Phƣơng pháp
phân tích
thu phân tử 11x1031 (mol.cm)} - Tính toán kết quả:
Nồng độ sắt của mẫu, biểu thị bằng miligam trên lít được tính theo công thức:
F (A1- A0) Trong đó:
F là độ dốc của đường cong chuẩn tương ứng (7.5.2);
A1 là độ hấp thu của dung dịch đo (7.1.1.4);
A0 là độ hấp thu của dung dịch thử mẫu trắng (7.4).
Chú thích: Thể tích H2SO4 thêm vào mẫu cần được đưa vào khi tính toán.
11 Colifor m
- Nguyên tắc:
Dùng hóa chất Coliform Agar để luôi dưỡng các khuẩn lạc rồi ủ trong tủ ủ Wagtech trong vòng 18 tiếng. Sau đó dùng kính núp để đếm các khuẩn lạc. - Tính toán kết quả:
- Dùng kính núp để đếm số lượng khuẩn Coliform và E.coli trên đĩa nuôi cấy.
- Khuẩn Coliform sau khi nuôi cấy và ủ có màu hồng - Khuẩn E.coli sau khi nuôi cấy và ủ có màu xanh
Xác định phát hiện và đếm vi
khuẩn Coliform
Sau khi tiến hành phân tích các chỉ tiêu tại phòng thí nghiệm của công ty cổ phần tư vấn môi trường và chuyển giao công nghệ Lạng Sơn; (Địa chỉ: Số 11/13 Mỹ Sơn, phường Vĩnh Trại, thành phố Lạng Sơn, tỉnh Lạng Sơn), kết quả được đem so sánh với QCVN 08:2015/BTNMT: Quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia về chất lượng nước do Ban soạn thảo quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia về chất lượng nước biên soạn, Tổng cục môi trường, Vụ Khoa học và Công nghệ, Vụ Pháp chế trình duyệt, ban hành theo thông tư số 65/2015/TT-BTNMT ngày 21 tháng 12 năm 2015 của Bộ Trưởng Bộ Tài nguyên và Môi trường.
34
* Phương pháp chỉ số đánh giá chất lượng nước của Mỹ (WQI)
- Khái niệm: WQI là một thông só tổ hợp được tính toán dựa trên nhiều thông số đơn lẻ khác nhau theo một phương pháp xác định.
Lịch sử hình thành: Do Quỹ vệ sinh quốc gia Hoa Kỳ (National Sanitation Foundation – NSF).
142 người là chuyên gia về chất lượng nước ở Mỹ đã trả lời hai câu hỏi: Câu 1 về 35 loại tác nhân ô nhiễm nguồn nước chọn làm chỉ số chất lượng nước. Câu 2 về mức độ quan trọng của từng thông số trong 35 thông số theo cách tính điểm. Dựa vào kết quả thu được từ việc trả lời hai câu hỏi trên. NSF đã xác định 10 thông số quan trọng nhất để đánh giá chất lượng nước.
Các thông số chất lượng môi trường nước được lựa chọn được thể hiện ở bảng: