Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen (X-Ray Diffraction - XRD) là một phương pháp hiệu quả dùng để xác định các đặc trưng của vật liệu và được sử dụng trong nhiều lĩnh vực khoa học và công nghệ [2,5]. Phương pháp này dùng để phân tích pha (kiểu và lượng pha có mặt trong mẫu), ô mạng cơ sở, cấu trúc tinh thể, kích thước tinh thể. Tinh thể bao gồm một cấu trúc trật tự theo ba chiều với tính tuần hoàn đặc trưng dọc theo trục tinh thể học. Khoảng cách giữa các nguyên tử hay ion trong tinh thể chỉ vài Å xấp xỉ bước sóng của tia X. Khi chiếu một chùm tia X vào mạng tinh thể sẽ có hiện tượng nhiễu xạ khi thỏa mãn phương trình Vulf-Bragg:
2dsinθ = n.λ (1.1)
Trong đó: d là khoảng cách giữa hai mặt phẳng tinh thể song song; θ là góc giữa chùm tia X và mặt phẳng phản xạ; λ là bước sóng của tia X; n là bậc phản xạ, n = 1, 2, 3…
Đây là phương trình cơ bản trong nghiên cứu cấu trúc bằng tia X.
Tùy thuộc vào mẫu nghiên cứu ở dạng bột tinh thể hay đơn tinh thể mà phương pháp nhiễu xạ Rơnghen được gọi là phương pháp bột hay phương pháp đơn tinh thể.
Vì mẫu bột gồm vô số tinh thể có hướng bất kì nên trong mẫu luôn có những mặt (hkl), với dhkl tương ứng nằm ở vị trí thích hợp tạo với chùm tia tới góc thỏa mãn phương trình Bragg. Do đó luôn quan sát được hiện tượng nhiễu xạ.
Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen cung cấp thông tin về mẫu vật liệu nghiên cứu như sự tồn tại định tính, định lượng các pha, hằng số mạng tinh thể, kích thước tinh thể.
Kích thước tinh thể trung bình (nm) được tính theo công thức Scherrer: (1.2)
Trong đó: r là kích thước tinh thể trung bình (nm). λ là bước sóng Kα của anot Cu ( 0,154056 nm).
β là độ rộng pic ứng với nửa chiều cao pic cực đại tính theo radian. θ là góc nhiễu xạ Bragg ứng với pic cực đại (độ).