2.2.1.1. Phân tích xác định độ nở và thời gian bán hủy
Phân tích xác định độ nở và thời gian bán hủy theo TCVN 7278-1: 2003. Độ nở và thời gian bán hủy được xác định như sau: Cho một thể tích dung dịch tạo bọt cần xác định vào bình thu khuấy lắc đều lên thể tích tạo thành bọt. Đo thể tích bọt tạo thành và so sánh với thể tích dung dịch ban đầu ta xác định được độ nở. Sau đó để một thời gian, khi bọt có thể tích lớn nhất thì bấm đồng hồ đo thời gian đến khi lượng nước trong dung dịch đạt 50 % thể tích dung dịch tạo ban đầu thì đó là thời gian bán hủy.
2.2.1.2. Phân tích xác định sức căng bề mặt, hệ số lan truyền
Tiến hành xác định sức căng bề mặt (SCBM) bằng thiết bị đo SCBM dạng ống mao quản kim tiêm:
- Xác định hệ số của ống mao quản: Đối với dụng cụ đo này SCBM được xác định theo công thức: δ = A*ΔL*Δρ, với: δ là SCBM, mN/m
A: là hằng số ống mao quản
∆L: là số vạch theo micrometer để tạo thành một giọt ∆ρ: là hiệu số tỉ trọng của hai chất lỏng
Để xác định hằng số của ống mao quản ta dùng benzen có SCBM ranh giới với nước bằng 34,94 mN/m ở 27oC. Khi đó đối với ống mao quản loại ống tiêm:
A = 34,94/[49,85*(0,996-0,868)] = 5,4758 - Phương pháp đo SCBM:
+ Đo tỉ trọng của từng chất lỏng tương ứng khi đo SCBM + Chuẩn bị dung dịch chất HĐBM cần đo
+ Lắp thiết bị mao quản kim tiêm, bơm một lượng xyclohexan đủ lớn để có thể đo SCBM được nhiều lần.
+ Xoay nút vặn theo chiều kim đồng hồ, đếm số giọt xyclohexan nổi lên, đọc số vạch trên núm xoay thiết bị đo.
+ Tiến hành đo vài lần để hạn chế sai số. + Tính giá trị SCBM cho một giọt.
+ SCBM được tính theo công thức trên, sử dụng hằng số A tương ứng với ống mao quản.
- Hệ số lan truyền được xác định theo công thức: S = σF - (σA + σI ) (1) Trong đó S là hệ số lan truyền, σF là sức căng bề mặt của chất lỏng dưới, σA là sức căng bề mặt của chất lỏng trên và δI là sức căng bề mặt liên diện giữa hai chất lỏng. Đối với chất tạo bọt tạo màng nước, chất lỏng trên là dung dịch chất tạo bọt tạo màng nước và chất lỏng dưới là cyclohexan.
2.2.1.3. Phân tíchxác định độ bền nhiệt
Quy trình tiến hành thí nghiệm: - Sử dụng các Ampul chịu nhiệt
- Bơm dung dịch của chất HÐBM hay hỗn hợp chất HÐBM vào - Ủ ampul trong bể điều nhiệt ở nhiệt độ thử cháy lại.
- Sau mỗi thời gian nhất định quan sát bằng mắt độ đục, đo SCBM và pH của các dung dịch ủ đó. Qua kết quả đo và quan sát có thể đánh giá được độ bền nhiệt của hệ.
2.2.1.4. Phân tíchxác địnhkhả năng tương hợp
Thực nghiệm phân tích khả năng tương hợp của các hệ chất HĐBM với nước có thể đồng thời xác định độ bền nhiệt của hệ với trình tự tiến hành như sau :
- Xác định tỉ lệ tương hợp của các chất HĐBM trong nước: Cho từ từ dung dịch chất HĐBM đến khi hỗn hợp tan hoàn toàn trong nước thì dừng lại. Pha dung dịch hỗn hợp có nồng độ tổng 1000 g/kg với tỉ lệ vừa xác định được. Bơm vào mỗi ampule chịu nhiệt 50 ml dung dịch chất HĐBM, vặn kín nút các ampule và ủ ampule trong bể điều nhiệt tại nhiệt độ 80°C. Quan sát bằng mắt độ đục của các dung dịch chất HĐBM theo thời gian ủ, nếu dung dịch trong suốt chứng tỏ tương hợp tốt với nước.
- Đo pH và σ của các mẫu tại thời điểm ban đầu và sau mỗi tuần ủ ở nhiệt độ 80°C. Đo pH nhằm xác định sự thay đổi hoạt tính của hệ dung dịch chất HĐBM do thủy phân theo thời gian ủ. Đo σ để xác định mức độ phân huỷ của các chất HĐBM dưới tác động của H+ khi ủ ở nhiệt độ cao. Độ pH được đo bằng thiết bị Accument Research 60 (Fisher Scientific, Mỹ).
Chương 3
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN