Phép đo phổ huỳnh quang của các mẫu được thực hiện trên hệ thiết bị FL3–22 spectrometer, tại trường Đại học Duy Tân, Đà Nẵng (hình 2.5). FL3-22 là một hệ đo có đáp ứng dải phổ rộng từ 185–900 nm với độ phân giải phổ cao cỡ 0,2 nm cho cả phần kích thích và phần thu phát xạ nhờ đơn sắc kế cách tử kép 1200 vạch/mm. Ánh sáng kích thích có thể tùy chọn từ đèn Xenon dải rộng XBO-450W. Hệ thống được điều khiển bằng máy tính với phần mềm chuyên dụng. Dựa trên các kết quả đo phổ huỳnh quang và phổ kích thích huỳnh quang ta có thể xác định được giản đồ các mức năng lượng của RE3+, đồng thời nghiên cứu các quá trình kích thích, phát xạ hoặc truyền năng lượng giữa các tâm quang học.
Hình 2.5. Hệ đo phổ phát quang FL3–22 tại trường Đại học Duy Tân, Đà Nẵng. Trong phép đo kích thích, tín hiệu phát xạ được giữ cố định ở một bước sóng xác định (ví dụ 600 nm với Sm3+), trong khi đó, bước sóng kích thích được quét từ 200 nm đến giá trị nhỏ hơn khoảng 15 nm so với bước sóng phát xạ. Phổ kích thích thu được là một đường cong với một hoặc nhiều đỉnh, mỗi đỉnh ứng với một chuyển dời điện tử từ mức cơ bản lên mức kích thích. Căn cứ vào phổ kích thích, chúng ta có thể xác định được các chuyển dời điện tử nào tham gia vào quá trình phát xạ, đồng thời tìm được bước sóng kích thích hiệu quả nhất cho huỳnh quang của tâm quang học.
Trong phép đo phổ phát xạ, bước sóng kích thích được chọn từ phổ kích thích, đó là bước sóng mà tại đó cường độ phát xạ có cường độ mạnh nhất. Để thu được phổ phát xạ, bước sóng kích thích được giữ cố định, trong khi tín hiệu huỳnh quang được quét trong vùng từ bước sóng lớn hơn bước sóng kích thích đến khoảng 750 nm. Phổ phát xạ thu được sẽ là đường cong có một hoặc nhiều đỉnh, mỗi đỉnh ứng với một chuyển dời điện tử trong tâm quang học.