Vật liệu đơn tinh thể K2GdF5:Nd3+ được chế tạo theo công nghệ thuỷ nhiệt như đã trình bày trong mục 2.1. Có thể thấy rằng việc chế tạo các đơn tinh thể này là rất khó khăn do đòi hỏi về nhiệt độ cao và áp suất lớn. Vì vậy, các phòng thí nghiệm của chúng tôi không đáp ứng được các yêu cầu kỹ thuật này. Các mẫu sử dụng trong luận văn là mẫu được chế tạo tại Viện Hóa Học Vô Cơ và Hóa học Đại Cương, Maxcova, Liên Bang Nga do giáo sư M.N Khaidukov phụ trách. Trong một chương trình hợp tác quốc tế, giáo sư M.N Khaidukov đã cung cấp mẫu và trao đổi về phương pháp chế tạo cũng như triển vọng ứng dụng của họ vật liệu K2LnF5:RE3+. Trong luận văn, chúng tôi sử dụng các mẫu đơn tinh thể K2Gd1-x F5:xNd3+, với x = 1,0; 5,0 và 10,0 at.%. Các mẫu được ký hiệu lần lượt là KGN1, KGN5 và KGN10. Hình 3.1 là ảnh chụp một số mẫu đơn tinh thể K2GdF5:Nd3+ trong nghiên cứu của chúng tôi. Có thể thấy rằng các mẫu có kích thước khá lớn, nghĩa là chúng đáp ứng tốt cho các phép đo hấp thụ quang học.
Để kiểm tra cấu trúc pha của vật liệu, chúng tôi đã tiến hành đo giản đồ nhiễu xạ tia X với góc 2θ trong vùng từ 10 đến 70o. Phép đo được thực hiện trên nhiễu xạ kế D2 Advance-Bruker tại khoa Vật lý và Công nghệ, trường Đại học Khoa học, Đại học Thái Nguyên. Kết quả đo ảnh XRD được trình bày trong hình 3.2 cùng với ảnh nhiễu xạ của thẻ chuẩn JDPDS#01-072-2387. Ảnh XRD của các mẫu còn lại có cấu trúc tương tự.
Hình 3.2. Ảnh nhiễu xạ tia X của vật liệu K2GdF5:Nd3+
Kết quả chỉ ra rằng, ảnh XRD của mẫu nghiên cứu chứa bộ vạch nhiễu xạ trùng với các vạch trong thẻ chuẩn. Điều này chỉ ra rằng các mẫu tinh thể K2GdF5:Nd3+ đã kết tinh trong hệ trực thoi (orthomombic). Các hằng số mạng a, b, c của hệ này được tính theo công thức [5]: 2 2 2 2 2 2 2 1 c l b k a h dhkl (3.1)
trong đó h, k, l là các chỉ số Miller và dhkl là khoảng cách giữa hai mặt phẳng mạng gần nhất. Thể tích ô cơ sở trong tinh thể được tính theo công thức [5]:
V = a.b.c (3.2)
Từ số liệu thu được trong giản đồ XRD, chúng tôi đã tìm được các hằng số mạng là a = 10,814 Å, b = 6,623 Å, c = 7,389 Å và thể tích ô cơ sở V = 529,2 Å3. Kết quả
thu được hoàn toàn trùng với kết quả được công bố trong thẻ chuẩn. Như vậy, các mẫu nghiên cứu có chất lượng tốt. Đây là cơ sở tin cậy cho các nghiên cứu quang học tiếp theo.