Với phương pháp điện hóa, nano vàng đã được chế tạo thành công từ vàng khối trong nước cất 2 lần chỉ thông qua 1 bước, với sự hỗ trợ của một lượng natri citrate nhỏ cỡ 0,1%. Trong nghiên cứu này, quá trình hình thành hạt nano vàng được khảo sát theo sự thay đổi màu sắc quan sát bằng mắt thường, điện áp sử dụng, lượng natri citrate đưa vào và thời gian chế tạo.
Để khảo sát sự ảnh hưởng của điện áp đưa vào, sau các quá trình thử nghiệm ban đầu, chúng tôi lựa chọn và cố định nồng độ natri citrate 0,1% và thời gian chế tạo trong 2 giờ. Kết quả quan sát bằng mắt thường cho thấy, không có sự thay đổi màu sắc trong dung dịch chế tạo với điện áp 3V, kiểm tra phổ hấp thụ UV-vis cũng không thấy xuất hiện đỉnh hấp thụ [kết quả không đưa ra]. Tuy nhiên, ở các mức điện áp lớn hơn, dung dịch có hiện tượng đổi màu theo thời gian. Do vậy, sự hình thành hạt nano vàng được khảo sát khi thay đổi điện áp dòng một chiều trên hai điện cực trong khoảng 6V- 15V, với bước thay đổi 3V.
Kết quả quan sát cho thấy, sau 30 phút đến 2 giờ, màu sắc của dung dịch trong bình điện hóa đã thay đổi từ trắng trong lần lượt sang hồng nhạt và hồng đậm, trong đó chế tạo ở điện áp 15V cho dung dịch mầu đậm nhất, màu sắc của dung dịch chế tạo ở 9V và 12V không có sự khác biệt đáng kể, trong khi mẫu chế tạo ở điện áp 6V có màu nhạt hơn (Hình 3.1).
Sự thay đổi màu sắc dung dịch bằng mắt thường trước và sau khi chế tạo có thể xác nhận sơ bộ sự hình thành hạt nano trong dung dịch. Điều này có thể giải thích bằng hiện tượng plasmon bề mặt của hạt nano vàng sau khi hình thành [27], [39], [40]. Tuy nhiên, để có được những bằng chứng khoa học thuyết phục hơn về khả năng tạo hạt nano vàng, các dung dịch này cần được phân tích sâu hơn bằng các kỹ thuật hiện đại.
Khảo sát sự ảnh hưởng của nồng độ natri citrate đối với sự hình thành hạt nano vàng. Giữ nguyên mức điện áp 9V và thay đổi nồng độ natri citrate trong dải 0,08% - 0,12%, với thay đổi nhỏ 0,02%. Sau 2 giờ chế tạo, màu trong bình chế tạo với nồng độ natri citrate ở 0,12% là đậm nhất, nhưng không khác biệt nhiều so với hai mẫu còn lại khi chế tạo với natri citrate ở nồng độ thấp hơn tương ứng 0,1% và 0,08% (Hình 3.2).
Để khảo sát sự ảnh hưởng của thời gian chế tạo, lựa chọn và giữ ổn định điện áp ở 9V, nồng độ natri citrate 0,1%. Sau đó, quan sát sự thay đổi màu sắc theo thời gian chế tạo, kết quả cho thấy thời gian chế tạo càng lâu thì màu sắc dung dịch càng đậm (Hình 3.3).
Hình 3.3.Thay đổi màu sắc trong dung dịch nano vàng theo thời gian chế tạo Như vậy, quan sát bằng mắt thường quá trình chế tạo nano vàng từ vàng khối cho thấy rằng màu sắc dung dịch thay đổi từ trắng trong sang hồng đậm tùy thuộc vào điện áp, nồng độ natri citrate và thời gian chế tạo. Điều này có thể giải thích rằng đã có sự hình thành các hạt nano vàng trong dung dịch, và màu của dung dịch là do sự cộng hưởng plasmon bề mặt của các hạt nano vàng tạo thành [40], [41]. Tuy nhiên, để có những bằng chứng khoa học chính xác để khẳng định chính xác sự hình thành hạt nano vàng chế tạo bằng phương pháp này cần sử dụng những phép phân tích hiện đại hơn như UV-vis hay TEM.