Phần 3 Vật liệu và phương pháp
3.4. Phân tích mẫu
3.4.2. Phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) xác định nồng độ ion
độ ion Cd trong mẫu
Nguyên tắc: Mẫu phân tích được chuyển thành trạng thái hơi tự do. Chiếu 1 chùm tia sáng có bước sóng xác định tương ứng với tia phát xạ của chất cần phân tích vào đám mây ngun tử tự do thì các nguyên tử tự do sẽ hấp thụ năng lượng của các tia chiếu vào và tạo ra phổ hấp thụ nguyên tử của nó. Đo phổ này
sẽ xác định được nguyên tố cần phân tích (Phạm Luận và cs., 1990; Trần Tứ Hiếu và cs., 2003). Để thực hiện được phép đo phổ hấp thụ nguyên tử của một nguyên tố cần thực hiện các quá trình sau:
+ Chọn các điều kiện và một loại trang bị phù hợp để chuyển mẫu phân tích ban đầu (dạng rắn hay dung dịch) thành trạng thái hơi của các nguyên tử tự do.
+ Chiếu chùm tia sáng bức xạ đặc trưng của nguyên tố cần phân tích qua đám hơi nguyên tử tự do vừa được điều chế ở trên. Các nguyên tử của các nguyên tố cần xác định trong đám hơi nguyên tử đó sẽ hấp thụ những tia bức xạ nhất định và tạo ra phổ hấp thụ của nó. Trong một giới hạn nhất định của nồng độ, giá trị cường độ này phụ thuộc tuyến tính vào nồng độ của nguyên tố cần phân tích theo phương trình:
A = k.C.l
Trong đó: A : Cường độ vạch phổ hấp thụ K: hằng số thực nghiệm
l: chiều dài chùm sáng đi qua C: nồng độ nguyên tố cần phân tích
+ Tiếp đó, nhờ một hệ thống máy quang phổ người ta thu lại toàn chùm sáng, phân li và chọn một vạch phổ hấp thụ của nguyên tố cần nghiên cứu để đo cường độ của nó. Cường độ đó chính là tín hiệu hấp thụ của vạch phổ hấp thụ nguyên tử.
Chuẩn bị mẫu phân tích: 1 ml các mẫu thu được ở khoang điện cực dương tại các thời điểm khác nhau được ly tâm ở tốc độ 12000 rpm, thu dịch nổi để xác định nồng độ ion trong mẫu. Nồng độ Cd2+ trong dung dịch ở điện cực dương được xác định bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng máy AAS (PinAAcle 900T, Perkin Elmer).