Nghiên cứu thực nghiệm tinh chế tinh dầu hồi được thực hiện trên hệ thống tháp chưng luyện gián đoạn chân không loại đệm đặt tại phòng 106 – tòa nhà C4, Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội.
35 Hệ thống thiết bị chưng luyện chân không gián đoạn loại đệm (hình 11, 12) gồm bình chưng thủy tinh 3 cổ, dung tích 3 lít. Trên 2 cổ bé của bình được nút chặt và có cắm nhiệt kế thủy ngân có dải đo từ 0 ℃ đến 300 ℃ đo nhiệt độ tinh dầu trong bình chưng, cổ nhám to còn lại được nối với đoạn luyện.
Đoạn luyện gồm một ống thủy tinh dạng cone kích thước 1000 × 35 mm. Đoạn luyện được bảo ôn kín bằng bông thủy tinh đảm bảo không bị thất thoát nhiệt ra môi trường trong quá trình chưng luyện. Bên trong đoạn luyện, đổ đầy đệm kim loại vòng Raschig kích thước 10 × 10 × 0,5 mm. Đệm được đổ lộn xộn để tăng diện tích tiếp xúc pha, thực hiện quá trình chưng tách tốt hơn. Lớp đệm được đỡ bởi lưới đỡ đệm; ngoài ra, lưới đỡ đệm này còn có tác dụng phân bố lại đệm và phân bố hơi đi lên đoạn luyện. Phía trên đoạn luyện có cắm một nhiệt kế thủy ngân có dải đo từ 0 ℃ đến 300 ℃ đo nhiệt độ hơi lên trên đỉnh.
Hơi lên đỉnh tháp được làm mát, ngưng tụ bởi hệ thống sinh hàn với nước được bơm tuần hoàn từ bể ổn nhiệt. Lỏng ngưng tụ được đưa vào bộ chia hồi lưu để điều chỉnh tỷ lệ giữa lượng lỏng lấy ra làm sản phẩm đỉnh và lượng lỏng quay lại tháp tiếp tục quá trình chưng tách. Sản phẩm đỉnh lấy ra được dẫn qua đường ống silicone chứa trong bình thủy tinh tam giác 250 ml.
Hệ thống tháp chưng được hút chân không bằng bơm chân không kết nối với đỉnh tháp, áp suất chân không được đo bằng đồng hồ đo áp suất. Chênh lệch áp suất giữa đỉnh và đáy tháp là 30 Pa được đo bằng thiết bị đo chênh lệch áp suất. Hệ thống tháp chưng luyện phải kín để đảm bảo có thể hút chân không được. Khi đó hỗn hợp tinh dầu trong bình chưng được gia nhiệt bởi bếp điện, bắt đầu quá trình chưng luyện tinh chế tinh dầu hồi.
36
Hình 12. Ảnh hệ thống thiết bị tháp chưng luyện gián đoạn chân không loại đệm tinh chế tinh dầu hồi
Bảng 3. Các thông số kĩ thuật của thiết bị chính trong hệ thống thí nghiệm
STT Thiết bị chính Thông số kĩ thuật
1 Bơm chân không
+ Công suất động cơ: 180W + Tốc độ 5,4 m3/h (90 lít/phút) + Áp lực giới hạn 2Pa
+ Điện áp: 220V/ 50Hz
2 Bếp điện + Nhiệt độ tối đa: 380 ℃
+ Công suất nhiệt tối đa: 600 W 3 Đồng hồ đo chênh lệch áp
suất
+ Dải áp suất: -1000 ...+1000 Pa + Độ chính xác: ±0,5% (±2 Pa)
4 Nhiệt kế + Dải nhiệt độ: 0 – 300 ℃
+ Độ chia nhỏ nhất 2 ℃
5 Bình chưng + 3000 ml
6 Bể ổn nhiệt và bơm tuần hoàn nước lạnh
+ Khoảng nhiệt độ: RT+5 ~ 40 ℃
+ Độ chính xác: ± 0,1 ℃
+ Thể tích bể ổn nhiệt: 14,5 L + Công suất bơm nước lạnh: 4 l/m + Công suất gia nhiệt: 1000W
7 Tháp chưng + Đường kính (Dt): 35 mm
+ Chiều cao (H): 1000 mm 8 Đệm inox (vòng Raschig) + Kích thước 10 × 10 × 0,5 mm
37 Hỗn hợp cần tách là hệ tinh dầu dễ phân hủy bởi nhiệt độ cao, do vậy tháp cần làm việc ở áp suất chân không. Độ chân không càng lớn thì nhiệt độ sôi của hỗn hợp càng nhỏ, như vậy có thể hạn chế hiện tượng phân hủy các chất, làm ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm.
Để đạt được mục đích đó ngoài việc cần hút chân không sâu ở đỉnh tháp thì việc sử dụng loại đệm thích hợp cũng có ảnh hưởng không nhỏ đến áp suất làm việc của tháp. Đệm được chọn cần có chiều cao tương đương nhỏ để chiều dày lớp đệm và trở lực nhỏ tránh gây chênh lệch áp suất giữa đỉnh và đáy quá lớn. Nghiên cứu thực nghiệm này sử dụng đệm kim loại vòng Raschig kích thước 10 × 10 × 0,5 mm có chiều cao và đường kính tương đương nhỏ.
Hình 13. Vòng đệm inox Raschig và các thông số của đệm
Tính toán các thông số của đệm
Các thông số của đệm được xác định thông qua các phương pháp thực nghiệm đo đạc và tính toán.
Bề mặt riêng σ, m2/m3 được xác định bằng phương pháp đổ đầy nước vào đoạn luyện có chứa đầy đệm. Khi đó bề mặt riêng của đệm bằng tỷ lệ giữa tổng diện tích xung quanh của lớp đệm và thể tích nước trong đoạn luyện khi chứa đầy đệm.
- Diện tích xung quanh ngoài của một viên đệm: Sxqn = πDl = π.0,01.0,01 = 0,314.10-3, m2
- Diện tích xung quanh trong của một viên đệm: Sxqt = πdl = π.0,009.0,01 = 0,283.10-3, m2 - Tổng diện tích xung quanh của một viên đệm:
Sxq1v = Sxqn + Sxqt = 0,597.10-3, m2
- Tổng diện tích xung quanh của toàn bộ đệm trong đoạn luyện: Sxq = N.Sxq1v = 0,423, m2 Vật liệu Inox 304 Chiều cao (l), mm 10 Đường kính ngoài đệm (D), mm 10 Đường kính trong đệm (d), mm 9 Độ dày (h), mm 0,5 Số viên đệm (N), viên 709
38 - Thể tích nước trong đoạn luyện trong trường hợp chưa đổ đệm:
Vo = πDt2
4H = 𝜋0,0352
4 .1 = 0,962.10-3, m3
- Thể tích nước trong đoạn luyện trong trường hợp đổ đầy đệm được xác định bằng cách đo thể tích nước chứa trong đoạn luyện khi đổ đầy đệm:
V = 0,8466.10-3, m3
- Vậy bề mặt riêng của đệm: σ = Sxq
V ≈ 500, m2/m3
- Thể tích tự do của đệm: Vtd = V
Vo = 0,88, m3/m3
- Thể tích của lớp đệm: Vđ = Vo – V = 0,115.10-3, m3
- Khối lượng đệm đổ vào đoạn luyện tháp được xác định bằng cách cân đệm: mđ = 0,1097, kg
- Khối lượng riêng của đệm: 𝜌 = 𝑚đ
𝑉đ = 950, kg/m3