Trong nội dung nghiên cứu tinh chế tinh dầu đại hồi thì việc phân tích định lượng chính xác các thành phần có trong tinh dầu hồi để kiểm tra chất lượng đầu vào và đầu ra xem đã đạt yêu cầu hay chưa là hết sức quan trọng. Thành phần các chất trong mẫu tinh dầu hồi nguyên liệu, sản phẩm đỉnh, và sản phẩm đáy được xác định bằng phương pháp phân tích GC-MS [16]. Hình 15 mô tả nguyên lý của hệ thống GC-MS. Các mẫu tinh dầu được phân tích tại Phòng thí nghiệm hoá phân tích, Trường Đại học Bách khoa Hà Nội.
Hình 15. Sơ đồ hệ thống GC-MS [17]
Phân tích GC-MS của mẫu tinh dầu hồi trong nghiên cứu này được thực hiện trên máy sắc ký khí Agilent 7890B, kết hợp với khối phổ kế 5977B. Bộ sắc ký khí được trang bị cột mao quản silica nóng chảy (DB-5 MS UI; 30 m x 250 μm x 0,25 μm). Khí Heli được sử dụng làm khí mang ở tốc độ dòng 1 mL/phút, nhiệt độ tiêm 250℃. Thể tích tiêm 1μl với tỷ lệ phân chia 1:100. Nhiệt độ lò khởi động bằng nhiệt độ ban đầu 60℃
giữ trong 2 phút. Lò được gia nhiệt từ 20℃/ phút đến 150℃ và gia nhiệt từ 5℃/ phút đến 250℃, cuối cùng được giữ đẳng nhiệt trong 10 phút. Để phát hiện GC-MS thì một hệ thống ion hoá electron với năng lượng ion hoá 70 eV và nhiệt độ nguồn ion 250℃ đã được sử dụng. Các mẫu được phân tích bằng chế độ quét với tốc độ quét 0,6 lần/giây, bao gồm một phạm vi khối lượng từ 30 đến 600 amu.
GC-MS cho độ nhạy và độ chọn lọc cao khi phân tích tinh dầu. (tktl báo tiếng anh ở đoạn phân tích GCMS) Việc xác định các thành phần tinh dầu được thực hiện dựa trên chỉ số lưu giữ (RI) và phổ khối lượng, đồng tiêm với các tiêu chuẩn (Sigma Aldrich and standard isolates), so sánh với thư viện dữ liệu của thiết bị với tài liệu (NIST17 Libraries and Adam, 2007). Phần trăm khối lượng (wt.%) không cùng đơn vị với phần trăm diện
44 tích peak. Nhưng đối với việc nghiên cứu mô phỏng tính toán, nó được giả định rằng tỷ lệ phần trăm tương đối của các thành phần riêng lẻ có thể tương xứng với diện tích đỉnh GC, như trong các nghiên cứu trước đây.[18-19].
45
CHƯƠNG 3. MÔ HÌNH HÓA QUÁ TRÌNH CHƯNG LUYỆN GIÁN ĐOẠN TINH DẦU HỒI
Chưng luyện gián đoạn là quá trình không ổn định, các thông số công nghệ thay đổi theo thời gian, nên cần thiết phải xây dựng được cho nó một mô hình động học lấy cơ sở là mô hình MESH cho tháp chưng luyện. Để tính toán và thiết kế tháp chưng luyện ta cần có số liệu cân bằng pha và nồng độ làm việc trong tháp. Trong đó các số liệu cân bằng pha đóng vai trò rất quan trọng.
Một số nghiên cứu đã phát triển các mô hình động của quá trình chưng luyện gián đoạn và đã được kiểm chứng bằng thực nghiệm cho hỗn hợp Methanol/Ethanol- Nước. [20-22]. Quá trình chuyển khối được mô tả dựa trên sự cân bằng nhiệt động giữa pha lỏng và pha hơi. Hệ số hoạt độ của các cấu tử trong pha lỏng được tính toán dựa trên mô hình Non-random two-liquid [23]. Hỗn hợp tinh dầu hồi là một hệ cực kỳ phức tạp, điển hình cho hệ dung dịch thực không lý tưởng, do đó rất khó để có được mảng số liệu cân bằng pha. Các số liệu cân bằng pha được xác định bằng thí nghiệm nhưng các phép đo khá phức tạp thậm chí với hệ 2 cấu tử và càng trở nên khó khăn khi số cấu tử tăng lên. Đối với hệ 2 hay 3 cấu tử, số liệu cân bằng pha có thể tra trong các sổ tay chuyên ngành nhưng từ 4 cấu tử trở lên thì hầu như không có. Vì thế, hiện nay các mô hình cân bằng lỏng – hơi đang rất được quan tâm.
Trong nghiên cứu này, tác giả đã sử dụng mô hình cân bằng nhiệt động Non-random two-liquid (NRTL) trên phần mềm mô phỏng các quá trình trong công nghệ hóa học để xây dựng và khảo sát mô hình tháp chưng luyện gián đoạn tinh chế tinh dầu hồi, so sánh kiểm chứng với thực nghiệm và làm tiền đề cho các nghiên cứu tiếp theo.