dầu hồi
Trước khi quá trình tinh chế tinh dầu hồi thì việc kiểm tra và làm sạch hệ thống tháp chưng là bước quan trọng, giúp cho hỗn hợp tinh dầu không bị lẫn các tạp chất khác dính trong hệ thống. Tại công đoạn này, sử dụng hỗn hợp cồn Ethanol và nước chưng rửa trong tháp. Sau đó hỗn hợp này được rút sạch ra khỏi tháp. Tiếp đó chưng rửa lại tháp bằng nước cho sạch cồn. Cuối cùng rút sạch nước vừa chưng rửa ra khỏi tháp. Như vậy, tháp chưng đã đảm bảo sạch để bắt đầu mẻ chưng luyện tinh chế tinh dầu hồi.
Hỗn hợp tinh dầu được đong 0.5 kg/mẻ vào bình chưng, cắm nhiệt kế, nút kín bình chưng. Bật bể ổn nhiệt để dẫn nước làm mát lên sinh hàn, nước làm mát được tuần hoàn trở lại bể ổn nhiệt sau khi trao đổi nhiệt. Bật bơm điều chỉnh áp suất thông qua van bi, vặn van điều chỉnh từ từ để độ chân không tăng dần tới áp suất vận hành, tránh gây tăng giảm áp suất đột ngột gây nứt thiết bị thủy tinh và không đảm bảo an toàn trong vận hành tháp chưng.
Tiếp đó bếp điện được bật gia nhiệt cho hỗn hợp tinh dầu trong bình chưng. Điều chỉnh bếp điện gia nhiệt từ từ cho tới khi tinh dầu sôi, tránh nhiệt lượng cấp vào quá lớn gây quá nhiệt dẫn đến tinh dầu bị phân hủy bởi nhiệt. Chỉ số hồi lưu được điều chỉnh qua van tiết lưu trên đường ống dẫn nước ngưng về tháp.
39 Khi hỗn hợp tinh dầu ở đáy tháp sôi và có hơi đi lên đoạn luyện thực hiện quá trình phân tách. Sau đó hơi lên đỉnh tháp qua hệ thống sinh hàn nước được ngưng tụ hoàn toàn, nước ngưng một phần được hồi lưu trở lại tháp tiếp tục quá trình chưng luyện, một phần được lấy ra làm sản phẩm đỉnh chứa trong bình thu sản phẩm đỉnh.
Bảng 4. Các điều kiện vận hành tháp chưng
Các điều kiện vận hành TN1 TN2 TN3 TN4
Áp suất đỉnh tháp (bar) 0,07 0,2 0,1 0,08 Thời gian chưng (giờ) 4,2 4,5 4,5 4,5
Chỉ số hồi lưu Hoàn toàn 3 3 3
Lượng nguyên liệu (kg) 0,5 0,5 0,5 0,5
Quá trình chưng luyện được thực hiện ở các điều kiện áp suất chân không khác nhau, tại các chế độ hồi lưu hoàn toàn và hồi lưu một phần R = 3, trong khoảng thời gian từ 4,2 – 4,5 giờ. Trong suốt quá trình chưng luyện, quan sát các hiện tượng và ghi chép các số liệu nhiệt độ (đỉnh, đáy) theo thời gian.
Kết thúc quá trình chưng, thực hiện xả áp bằng van tay tới khi đồng hồ đo áp suất chỉ 0 (kg/cm2g), đảm bảo cân bằng áp suất giữa bên trong tháp và bên ngoài môi trường, sau đó tắt bơm. Tắt bếp, đợi nhiệt độ hỗn hợp tinh dầu trong bình chưng giảm xuống còn dưới 40 ℃, mở nút bình chưng ra, tiến hành hút lấy sản phẩm tinh dầu trong bình cầu ra, chứa vào bình thu sản phẩm đáy.
Sản phẩm thu được ở đỉnh và đáy tháp được đo thể tích và khối lượng. Sau đó được chứa vào lọ thủy tinh tối màu nút kín.
Việc thực nghiệm trên tháp chưng luyện loại đệm sẽ có ưu điểm số đĩa lý thuyết trên 1 đơn vị chiều cao lớn, trở lực nhỏ, do vậy sẽ giảm được chiều cao tháp và nhiệt độ sôi của hỗn hợp tinh dầu ở đáy tháp. Hỗn hợp tinh dầu hồi có nhiệt độ sôi khoảng 234
℃ tại áp suất khí quyển và khoảng 110 ℃ tại 0,1 bar. Do vậy, vận hành tháp ở áp suất chân không sẽ làm giảm nhiệt độ sôi của của hỗn hợp, giảm lượng nhiệt cấp vào đáy tháp, đồng thời tránh hiện tượng phân huỷ bởi nhiệt của tinh dầu.