Để khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến quá trình tổng hợp AlN,
đề tài đã thực hiện nghiên cứu phản ứng tại nhiệt độ phản ứng tối ưu là 1200oC
trong 5 giờ, 6 giờ, 7 giờ, 8 giờ và 9 giờ.
Theo Hình 3.7, khi thực hiện tổng hợp AlN tại 1200oC trong 5 giờ, tại phổ
nhiễu xạ tia X vẫn còn xuất hiện các pic đặc trưng của δ-Al2O3. Điều này xảy ra là do các phân tử γ- Al2O3 chưa kịp phản ứng với NH3 nhưng dưới điều kiện nhiệt độ của phản ứng xảy ra hiện tượng chuyển pha tạo thành δ-Al2O3.
Khi tăng dần thời gian phản ứng hiệu suất tạo thành AlN tăng lên. Điều này
được thể hiện khi trên phổ nhiễu xạ tia X của mẫu sản phẩm 6 giờ trở lên khi các
pic đặc trưng của δ-Al2O3 giảm dần và biến mất khi thời gian phản ứng từ 8 giờ
trở lên.
Hình 3.12 Phổ nhiễu xạ tia X mẫu sản phẩm tổng hợp tại 1200oC trong 6 giờ.
𝛿𝛿- Al2O3 AlN
Hình 3.13 Phổ nhiễu xạ tia X mẫu sản phẩm tổng hợp tại 1200oC trong 7 giờ.
Hình 3.14 Phổ nhiễu xạ tia X mẫu sản phẩm tổng hợp tại 1200oC trong 8 giờ. AlN
Hình 3.15 Phổ nhiễu xạ tia X mẫu sản phẩm tổng hợp tại 1200oC trong 9 giờ. AlN
Thực hiện so sánh với kết quả nghiên cứu của Zonghao Huang và các cộng sự. Họ thực hiện khảo sát thời gian phản ứng tại nhiệt độ 1100oC, lần lượt là 300 phút, 420 phút, 480 phút và 600 phút.
Hình 3.16 Phổ nhiễu xạ tia X của sản phẩm tổng hợp (a) 300 phút, (b) 420 phút, (c) 480 phút và (d) 600 phút.
Zonghao Huang và các cộng sự đã nhận xét như sau: Hình 3.16 (a) giản đồ
nhiễu xạ tia X vẫn chứa chứa pha AlN và pha γ -Al2O3 không phản ứng. Khi thời gian phản ứng là 420 phút, hầu hết γ -Al2O3 đã được phản ứng và chuyển sang
AlN, nhưng vẫn tồn tại một ít γ-Al2O3 (Hình 3.16 (b)). Khi thời gian phản ứng là
hơn 480 phút, chỉ có thể phát hiện được pha AlN (Hình 3.16 (c, d)). Họ kết luận
rằng bột tinh thể nano γ-Al2O3 thương mại có thể chuyển đổi hoàn toàn thành AlN sau 480 phút phản ứng ở 1100 ° C trong dòng khí NH3.
Kết quả nghiên cứu của đề tài có sự khác biệt với kết quả nghiên cứu của Zonghao Huang và các cộng sự, khi thực hiện tổng hợp AlN tại nhiệt độ 1200oC trong 5 giờ vẫn xuất hiện các đỉnh pic đặc trưng của 𝜃𝜃 - Al2O3. Điều này khác biệt so với kết quả của Zonghao Huang và các cộng sự, khi pha chưa phản ứng là
γ-Al2O3, điều này chưa hoàn toàn chính xác vì trong quá trình tổng hợp AlN vẫn
diễn ra quá trình biến đổi cấu trúc từγ-Al2O3 thành 𝜃𝜃 - Al2O3. Khi thời gian phản
ứng tăng dần từ 6 giờ trở lên thì đỉnh pic đặc trưng của 𝜃𝜃 - Al2O3 dần dần biến
mất và biến mất hoàn toàn khi thời gian phản ứng là 8 giờ và 9 giờ.
Hình 3.17 Phổ nhiễu xạ tia X thể hiện ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến quá trình tổng hợp AlN
5 giờ 6 giờ 7 giờ 8 giờ 9 giờ
Từ những kết quả thực nghiệm, có thể đưa ra kết luận thời gian phản ứng