7. Cấu trúc của đề tài
3.1. KẾT QUẢ KHẢO SÁT HÌNH THÁI BỀ MẶT BẰNG ẢNH SE M
Hình thái bề mặt của các cấu trúc ZnO-Fb, ZnO-3D, ZnO/CdS-3D, ZnO/CdS/CuInS2-Fb và ZnO/CdS/CuInS2-3D được đo trên máy SEM (S- 4800) tại Viện khoa học vật liệu Việt Nam và cho thấy như trình bày trong Hình 3.1 – 3.6.
Hình 3.1. Ảnh SEM của các cấu trúc Zn-PVP chƣa ủ nhiệt.
Hình 3.1 là ảnh SEM của mẫu Zn-PVP chưa ủ nhiệt chế tạo bằng phương pháp phun điện trong thời gian 5 phút, cho thấy rõ cấu trúc là lưới các
sợi nano với đường kính trung bình của các sợi trong khoảng từ 400 nm đến 600 nm với bề mặt trơn mịn, chiều dài các sợi là khá dài và liên tục. Các sợi phân bố một cách ngẫu nhiên theo các phương, xếp chồng lên nhau tạo nên một lớp màng mỏng trên đế ITO. Ảnh SEM lồng vào cho thấy các sợi phân bố là khá đồng đều trên toàn bộ điện cực.
Hình 3.2. Ảnh SEM của các cấu trúc ZnO-Fb ủ nhiệt tại 450 °C.
Hình 3.2 là ảnh SEM của mẫu ZnO-Fb, ủ nhiệt tại 450°C, thời gian ủ 2 giờ trong không khí. Ảnh cho thấy, sau khi ủ nhiệt cấu trúc sợi không bị phá vỡ, tuy nhiên đường kính sợi là giảm đi một nữa, còn khoảng 200 nm bởi vì PVP bị đốt cháy trong quá trình ủ nhiệt. Hơn thế nữa, bề mặt các sợi nano là khá nhám và xốp, có thể cấu trúc sợi hình thành là do sự liên kết lại thành chuỗi của các hạt nano ZnO.
Hình 3.3. Ảnh SEM của các cấu trúc ZnO/CdS/CuInS2-Fb.
Hình 3.3 và hình lồng vào nó là ảnh SEM bề mặt của cấu trúc ZnO/CdS/CuInS2-Fb đạt được sau khi lắng đọng CdS 30 phút và mọc thủy nhiệt CuInS2 tại90°C trong thời gian 1 giờ. Chúng cho thấy, cấu trúc các lá nano mọc khá đồng đều trên toàn bộ các sợi nano. Dự đoán các lá nano này có thể là vật liệu CuInS2.
Hình 3.4. Ảnh SEM của các cấu trúc ZnO-3D mọc thủy nhiệt 4h.
Hình 3.4 và hình lồng vào nó là ảnh SEM bề mặt của cấu trúc ZnO-3D đạt được sau khi mọc thủy nhiệt của dây nano ZnO trên (b) tại 90°C với thời gian mọc 4 giờ. Chúng cho thấy từ sợi nano ZnO mọc ra rất nhiều dây nano khá nhỏ có đường kính chỉ khoảng từ 50 nm đến 100 nm theo các phương khác nhau vuông góc với sợi nano tạo thành cấu trúc phân nhánh ZnO-3D. Ảnh SEM lồng vào cho thấy rõ ràng hơn cấu trúc phân nhánh với các dây nano nhỏ mọc ra trên toàn bộ các sợi nano.
Hình 3.5. Ảnh SEM của các cấu trúc ZnO/CdS-3D.
Hình 3.5 là ảnh SEM của cấu trúc ZnO/CdS-3D đạt được tại thời gian mọc CdS là 30 phút. Nó cho thấy sau khi mọc CdS các dây nano trở nên nhám hơn và trên toàn bộ bề mặt của dây nano xuất hiện các hạt nano nhỏ liti làm cho đường kính các dây nano trở nên to hơn và khoảng cách giữa các khe của những dây nano ZnO cũng trở nên chật hẹp, chứng tỏ rằng CdS đã mọc tinh thể dưới dạng hạt nano lên trên bề mặt của các dây nano ZnO.
Hình 3.6. Ảnh SEM của các cấu trúc ZnO/CdS/CuInS2-3D.
Hình 3.6 là ảnh SEM của cấu trúc ZnO/CdS/CuInS2-3D đạt được sau khi mọc thủy nhiệt CuInS2 trong thời gian 1 giờ, tại 90°C trên cấu trúc ZnO/CdS-3D. Ảnh SEM cũng cho thấy cấu trúc dạng lá nano được mọc trên các dây nano. Điều này chứng tỏ tại điều kiện khảo sát, CuInS2 đã mọc tinh thể trên bề mặt của ZnO/CdS với cấu trúc dạng lá nano.
3.2.KẾT QUẢ PHÂN TÍCH CẤU TRÚC BẰNG ĐO PHỔ XRD
Để chứng minh thêm sự mọc tinh thể của CuInS2 và CdS, các mẫu ZnO/CdS/CuInS2-Fb và ZnO/CdS/CuInS2-3D được đặc trưng bởi phổ nhiễu xạ tia X trên máy SEIMENS D5005 tại Đại Học Quốc Gia Hà Nội như cho thấy trên hình 3-7.
Hình 3.7. Giản đồ XRD của các mẫu ZnO/CdS/CuInS2-Fb và ZnO/CdS/CuInS2-3D.
Trên giản đồ XRD của cả hai mẫu ta đều nhận được 4 đỉnh nhiễu xạ có cường độ mạnh nhất ở các vị trí 2θ = 32,2°; 34,4°, 36,3° và 47,5° tương ứng với các mặt mạng (100), (002), (101) và (102) của cấu trúc wurtzite. Kết quả này hoàn toàn trùng khớp với thẻ chuẩn (JCPDS 36-1451) của ZnO. Đồng thời, trên giản đồ nhiễu xạ tia X ta còn nhận được các đỉnh ở vị trí 26° và 44° tương ứng với các mặt mạng (111) và (220) của CdS (JCPDS 10-0454) và một đỉnh yếu tại vị trí 27,9° tương ứng với mặt mạng (112) của CuInS2
(JCPDS 47-1372). Ngoài ra, trên giản đồ XRD ta còn nhận được một vài đỉnh ở các vị trí khác, đây có thể được quy cho là các tạp chất còn lại trong quá trình chế tạo.