5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài
1.3.1. Nguyên tắc chung của phương pháp Von-Ampe hòa tan
Theo phương pháp Von - Ampe hòa tan (SV), quá trình phân tích gồm hai giai đoạn: giai đoạn làm giàu và giai đoạn hòa tan. Phương pháp này sử dụng tế bào điện hóa (hay bình điện phân) 3 điện cực: điện cực làm việc (WE – Working Electrode), điện cực so sánh (RE – Reference Electrode) và điện cực phụ trợ (CE – Counter Electrode hoặc AE – Auxiliary Electrode) thường là Pt.
➢Giai đoạn làm giàu: Chất phân tích được làm giàu ngay trong dung dịch phân tích bằng cách điện phân ở thế xác định và trong một thời gian xác định để tập trung chất lên bề mặt điện cực làm việc (WE). Trong giai đoạn này xảy ra phản ứng điện hóa:
Trong giai đoạn này, có thể phải đuổi oxy hòa tan khỏi dung dịch phân tích trước điện phân và dung dịch được khuấy trộn (hoặc cho điện cực WE quay). Chất phân tích được chuyển đến bề mặt điện cực WE theo cách đối lưu và khuếch tán. Thế điện phân (Edp) được chọn tùy thuộc vào bản chất điện hóa của chất phân tích, thành phần dung dịch phân tích và thường dựa vào giá trị thế bán sóng(E1/2) trên sóng cực phổ của chất phân tích. Edp thường được chọn âm hơn thế bán sóng E1/2 của cặp Men+/Me trên sóng cực phổ. Kết thúc giai đoạn, ngừng khuấy dung dịch( hoặc ngừng quay điện cực WE) và để dung dịch yên tĩnh trong khoảng 15÷30 giây để lượng kết tủa phân bố đều trên bề mặt điện cực hoặc trong hỗn hống.
➢ Giai đoạn hòa tan: Giai đoạn tiếp theo là hòa tan chất phân tích khỏi bề mặt điện cực WE bằng cách quét thế tuyến tính theo chiều anot với tốc độ quét thế không đổi và đồng thời ghi tín hiệu hòa tan bằng kỹ thuật Von -
Ampe như: Von - Ampe quét thế tuyến tính, Von - Ampe xung vi phân, Von - Ampe sóng vuông… Nếu sử dụng kỹ thuật Von - Ampe xung vi phân thì phương pháp này được gọi là phương pháp Von - Ampe hòa tan anot xung vi phân (DPASV). Ở giai đoạn này, trong dung dịch (dung dịch được giữ yên tĩnh) xảy ra phản ứng điện hóa:
Tín hiệu hòa tan (hay đường Von - Ampe hòa tan) thu được ở dạng đỉnh (pic). Thế đỉnh (Ep) và cường độ dòng hòa tan (Ip) phụ thuộc vào các yếu tố như: nền điện ly, pH, chất tạp phức, bản chất điện cực làm việc, kỹ thuật ghi đường Von - Ampe hòa tan.