5. Bố cục của đề tài:
3.1.2. Ảnh hƣởng của phƣơng pháp tổng hợp lên hình thái vật liệu
Nhƣ ta đã biết, có rất nhiều phƣơng pháp để tổng hợp vật liệu có cấu trúc nano, mỗi phƣơng pháp tổng hợp cho ra hình dạng, cấu trúc khác nhau. Cấu trúc xốp nano là một trong những loại cấu trúc có khả năng cho hiệu quả xúc tác cao với lợi thế diện tích riêng bề mặt lớn. Để có thể tạo ra vật liệu có hình dạng nhƣ vậy chúng tôi thử nghiệm với hai phƣơng pháp phủ vật liệu muối coban lên các “khuôn” cứng PS khác nhau
Hình 3.2 là ảnh SEM của vật liệu Co3O4-IO với hai phƣơng pháp tổng hợp khác nhau. Hình (a, b, c) đƣợc tổng hợp theo phƣơng pháp 1 (quay dung dịch gồm cả PS và Co(NO3)2.6H2O trong 24 h), hình (d, e, f) đƣợc tổng hợp theo phƣơng pháp 2 (nhỏ Co(NO3)2.6H2O lên đế đã đƣợc phủ PS và sấy khô).
Kết quả ở hình 3.2 ta thấy với hai phƣơng pháp tổng hợp khác nhau cho ra hai dạng hình thái khác nhau. Hình 3.2 (a, b, c) cho ta thấy hình thái hỗn
43
độn, không có cấu trúc xốp nano nhƣ mục đích ban đầu. Cấu trúc xốp nano đều và rõ nét đƣợc nhìn thấy trên hình 3.2 (d, e, f). Dựa vào kết quả khảo sát trên, chúng tôi chọn phƣơng pháp 2 để tổng hợp vật liệu Co3O4 -IO.
3.1.3. Ảnh hƣởng của nồng độ Co (NO3)2.6H2O lên hình thái vật liệu
Để khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ Co (NO3)2.6H2O đến quá trình tổng hợp vật liệu, chúng tôi tiến hành khảo sát mẫu ở các nồng độ 0.1M; 0.2M; 0.4M (nhiệt độ nung mẫu 450ºC và tốc độ gia nhiệt 5º/phút). Ảnh SEM đƣợc thể hiện ở hình 3.3.
44 Từ kết quả ở hình 3.3 cho thấy:
Với nồng độ 0,1M thì bề dày của các vách ngăn giữa các lỗ trống nhỏ dẫn đến đƣờng kính trung bình của lỗ trống tầm 260nm (hình 3.3h), diện tích bề mặt lớn, hình thái vật liệu tơi, xốp nhƣng độ liên kết yếu, dễ đỗ vỡ cấu trúc.
Khi tăng nồng độ lên 0,2M, Co3O4 –IO thu đƣợc có hình dạng khá đồng nhất, rõ ràng. Bề dày của các vách ngăn giữa các lỗ trống tăng lên, đƣờng kính của các lỗ trống giảm xuống, kích thƣớc trung bình lúc này khoảng 240nm (hình 3.3 i). Diện tích bề mặt giảm xuống tuy nhiên hình thái bề mặt của vật liệu nhìn đẹp và đều hơn (hình 3.3 b, e), độ liên kết cũng vững vàng hơn.
Tiếp tục tăng nồng độ lên 0,4M thì bề mặt dày, nhám, diện tích bề mặt kém. Kích thƣớc đƣờng kính của các lỗ trống lúc này giảm nhiều, trung bình chỉ còn 150nm (hình 3.3k).
Nhƣ vậy, có thể thấy rằng việc thay đổi nồng độ Co (NO3)2.6H2O đã ảnh hƣởng đến hình thái cũng nhƣ kết cấu của vật liệu Co3O4 –IO. Dựa vào kết quả phân tích trên thì chúng tôi nhận thấy với nồng độ 0.2M là điều kiện tối ƣu để tổng hợp và nghiên cứu.