5. Bố cục của đề tài:
2.4.3. Phƣơng pháp phổ tán xạ năng lƣợng ti aX (EDX)
Phổ tán xạ năng lƣợng tia X (thƣờng đƣợc gọi là EDS, EDX hay XEDS) (từ đây gọi là phổ EDX) là một kỹ thuật phân tích dùng để phân tích nguyên tố của mẫu rắn.
37
Nguyên tắc
Phổ tán xạ năng lƣợng tia X sử dụng phổ tia X phát xạ ra khi bắn dòng điện tử vào mẫu rắn. Khi chùm điện tử tƣơng tác với vật thể rắn tạo ra các tia X có bƣớc sóng đặc trƣng tỉ lệ với nguyên tử số (Z) của nguyên tử theo định luật Mosley.
Trong đó me là khối lƣợng của electron, qe là điện tích của electron, h là hằng số Planck. Theo định luật này, tần số tia X phát ra là đặc trƣng của nguyên tử đối với mỗi chất có mặt trong chất rắn. Việc ghi nhận phổ tia X phát ra từ vật rắn sẽ cho thông tin về các nguyên tố hóa học có mặt trong mẫu đồng thời cho các thông tin về tỉ phần các nguyên tố này.
Có nhiều thiết bị phân tích EDX nhƣng chủ yếu EDX đƣợc phát triển trong các kính hiển vi điện tử, ở đó các phép phân tích đƣợc thực hiện nhờ các chùm điện tử có năng lƣợng cao và đƣợc thu hẹp nhờ hệ các thấu kính điện từ. Phổ tia X phát ra sẽ có tần số (năng lƣợng photon tia X) trong một vùng rộng và đƣợc phân tích nhờ phổ kế tán sắc năng lƣợng, do đó ghi nhận thông tin về các nguyên tố cũng nhƣ thành phần.
Về nguyên tắc, tất cả các nguyên tố có số nguyên tử từ 4 (Be) đến 92 (U) đều có thể đƣợc phát hiện bằng phƣơng pháp này. Tuy nhiên, không phải tất cả các thiết bị đều có thể đo đƣợc các nguyên tố nhẹ (Z<10). Độ chính xác của phƣơng pháp này phụ thuộc vào độ chính xác việc đo cƣờng độ tia X. Ngƣời ta cho rằng sai số của phƣơng pháp này khoảng ±2%. Khi dòng điện tử xuyên qua vật thể rắn, độ phân giải của tia X là hàm số của mật độ, thông thƣờng kích thƣớc hạt vào khoảng vài micrometer là thích hợp. độ phân giải tốt nhất của tia X thể hiện ở trên lớp mỏng khoảng 100 nm.
Phổ EDX đƣợc biểu diễn bằng dạng số hóa với trục X biểu diễn năng lƣợng tia X (thƣờng từ có độ rộng 10 hay 20 eV) và trục Y biểu diễn số đếm
38
trên một kênh, sự phân giải của phổ EDX là đủ tốt để phân tách các tia K của nguyên tử kế cận.
Thực nghiệm: Các mẫu sử dụng trong báo cáo đƣợc đo trên máy EMAX. EDX, khi phân tích dùng thế từ 15-25kV, dòng 10 microampe; tại Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam