5. Bố cục của đề tài:
2.3.2.2. Chế tạo vật liệu Co3O4 dạng xốp nano
Chuẩn bị dung dịch phủ: Hòa tan Co(NO3)2.6H2O với nồng độ 0,1 M; 0,2 M và 0,4 M trong Ethanol.
Phủ lớp Co (NO3)2.6H2O lên PS:
Phương pháp 1 (quay): 1 ml PS + 35 ml H2O + 14 ml Ethanol rồi khuấy đều. Nhỏ từ từ 1,6 ml Co(NO3)2.6H2O với nồng độ tƣơng ứng vào dung dịch và khuấy từ trong 24 h. Lấy dung dịch sau khi quay nhỏ lên đế kính, Niken (20
l cm–2), để khô qua đêm trong không khí, sau đó sấy khô ở nhiệt độ 90 ºC, 1h trong không khí trƣớc khi ủ nhiệt.
Phương pháp 2 (nhỏ): Trộn 1 ml PS + 35 ml H2O + 14 ml Ethanol rồi khuấy đều. Cắm thẳng đứng 3 miếng kính (2 cm x 3 cm) và một miếng Niken (2 cm x 2 cm) đã làm sạch vào cốc dung dịch (cốc 50 ml) đã pha ở trên rồi bỏ vào tủ sấy ở nhiệt độ 65 ºC trong 48 h. Lấy các đế ra, nhỏ Co(NO3)2.6H2O với các nồng độ khác nhau (20 l cm–2) để khô qua đêm trong không khí, sau đó sấy khô ở nhiệt độ 90 ºC, 1h trong không khí trƣớc khi ủ nhiệt.
Ủ nhiệt: PS sau khi đã đƣợc phủ lớp Co(NO3)2.6H2O lần lƣợt với nồng độ 0,1 M; 0,2 M và 0,4 M để qua đêm trong không khí,sau đó sấy nhiệt độ 90º trong 1h rồi bỏ vào lò nung ủ trong vòng 2h với nhiệt độ 450ºC (tốc độ gia nhiệt: 5 độ/phút). Sau đó lấy các đế kính/niken ra và thu mẫu.
31
32
Sau khi khảo sát, nhận thấy với phƣơng pháp tổng hợp với phƣơng pháp 2 (nhỏ) với Co(NO3)2.6H2O có các nồng độ khác nhau thì cho sản phẩm đẹp. Do đó, chúng tôi tiến hành chế tạo mẫu theo phƣơng pháp này để khảo sát thuộc tính xúc tác điện hóa của vật liệu với các nhiệt độ nung khác nhau : 450ºC và 600ºC ứng với 3 nồng độ : 0,1 M; 0,2 M và 0,4 M.
Mẫu sau khi tổng hợp đƣợc kí hiệu theo bảng 2.1
Bảng 2.1. Kí hiệu mẫu Co3O4 –IO theo các thông số chế tạo
Co3O4–IO 0.1 M 0.2 M 0.4 M
450 ºC M01.450 M02.450 M04.450
33
SƠ ĐỒ MINH HỌA HÌNH THÁI VẬT LIỆU Co3O4 DẠNG XỐP NANO TRONG QUÁ TRÌNH TỔNG HỢP
34