4. Phƣơng pháp nghiên cứu
2.3.2. Phƣơng pháp chụp ảnh TEM ( transmission electron microscopy)
Hình 2. 12. Kính hiển vi điện tử truyền qua
(1)
(2) (3)
35
Nguyên lý hoạt động máy hiển vi điện tử truyền qua
Kính hiển vi điện tử truyền qua làm việc theo nguyên tắc phóng đại nhờ các thấu kính, ánh sáng tới là tia điện tử có bƣớc sóng ngắn cỡ 0,05 Å và thấu kính thƣờng là các thấu kính điện tử có tiêu cự f thay đổi đƣợc. Chùm tia điện tử phát ra từ súng điện tử đƣợc gia tốc với điện thế tăng tốc (80 kV), qua một số kính hội tụ và chiếu lên mẫu. Vật kính tạo ra ảnh trung gian và kính phóng (thấu kính ảnh) sẽ phóng đại ảnh trung gian thành ảnh cuối cùng với độ phóng đại
Với M là độ phóng đại ảnh cuối MV là độ phóng đại ảnh của vật kính.
Mp là độ phóng đại ảnh của kính phóng (thấu kính phóng).
Hiện nay, năng suất phân giải của kính hiển vi điện tử truyền qua không bị giới hạn. Phƣơng pháp này có độ phân giải cỡ 2-3 Å. Một nhƣợc điểm cơ bản của kính hiển vi điện tử truyền qua là các mẫu nghiên cứu phải đƣợc xử lý thành các lát rất mỏng (< 0.1 mm), hoặc tạo thành các dung dịch để nhỏ lên các tấm lƣới bằng đồng đã đƣợc trải một lớp màng Cacbon, các hạt nano tinh thể sẽ mắc trên các lƣới đỡ này khi đo dƣới kính hiển vi điện tử. Các lớp này phải đủ dày để tồn tại ở dạng rắn, ít nhất là vài chục đến vài trăm lớp nguyên tử. Nhƣ vậy ứng với mỗi điểm trên ảnh hiển vi điện tử truyền qua là những cột điện tử mẫu (chiều cao của cột nguyên tử là chiều dày trên mẫu). Việc quan sát chi tiết của vật rắn nhƣ lệch mạng, các sai hỏng…đƣợc giải thích theo cơ chế tƣơng phản nhiễu xạ.
Cơ chế tƣơng phản nhiễu xạ ở ảnh TEM: Điện tử đi vào mẫu gặp các nguyên tử, bị tán xạ, nguyên tử số Z của mẫu càng lớn, phần tán xạ càng mạnh, phần truyền thẳng càng yếu. Mặt khác, khi điện tử đi qua chỗ dày gặp
36
nhiều nguyên tử hơn là đi qua chỗ mỏng.Đối với mẫu vô định hình đây là cơ chế tƣơng phản duy nhất.
Một trong những ƣu điểm của kính hiển vi điện tử truyền qua là có thể dễ dàng điều khiển thay đổi tiêu cự (bằng cách thay đổi dòng điện kích thích vào thấu kính) nên có thể thay đổi tiêu cự của kính phóng để trên màn có ảnh hiển vi hay ảnh nhiễu xạ, nhờ đó mà kết hợp biết đƣợc nhiều thông tin về cấu trúc, cách sắp xếp các nguyên tử của mẫu nghiên cứu. Hơn nữa, có thể dùng diafram đặt ở vị trí thích hợp để che bớt các tia tán xạ, chỉ lấy các tia đi giữa, đó là cách tạo ảnh trƣờng sáng BF (Bright Field) thông thƣờng.Kính hiển vi điện tử truyền qua cho phép quan sát đƣợc nhiều chi tiết nano của mẫu cần nghiên cứu: hình dạng, kích thƣớc hạt, biên các hạt…
Để đo kích thƣớc các hạt nano Au, tôi gởi mẫu đến Viện Vệ Sinh Dịch Tễ Trung Ƣơng; Số 1 – Yersin, Hà Nội.