4. Phƣơng pháp nghiên cứu
2.3.3. Phƣơng pháp hiển vi điện tử quét (SEM
Vào những năm 60, bắt đầu phổ biến Kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscopy - SEM). Việc phóng đại ở đây không dựa vào nguyên tắc dùng các thấu kính nhƣ hiển vi quang học hoặc hiển vi điện tử truyền qua. Cách tạo ảnh phóng đại theo phƣơng pháp quét thực hiện nhƣ hình 2.8 và hình 2.9. Phƣơng pháp này đƣợc sử dụng để khảo sát cấu trúc bề mặt mẫu. Thông qua mỗi loại điện tử hay tia X do mẫu phát ra ta có thể xác định đƣợc một số tính chất của mẫu nhƣ kích thƣớc trung bình của hạt, sự phân bố các hạt trên bề mặt mẫu (đồng nhất hay không đồng nhất).
37
Hình 2. 13. Sơ đồ nguyên lý tƣơng tác giữa điện tử và vật liệu.
Khi chùm điện tử (1) tới đập vào mẫu (2), từ bề mặt mẫu phát ra các điện tử tán xạ ngƣợc (3), điện tử thứ cấp (4), bức xạ tia X (5), điện tử hấp thụ (6). Trong kính hiển vi điện tử quét, chùm điện tử sơ cấp đƣợc phát ra từ súng phóng điện tử, sau đó đƣợc gia tốc bằng điện thế từ 1 ÷ 50 kV giữa catot và anot rồi đi qua thấu kính hội tụ quét lên bề mặt mẫu vật đặt trong buồng chân không. Khi chùm tia electron đập vào mặt mẫu, các electron va chạm vào các nguyên tử ở bề mặt mẫu. Từ đó có thể phát ra các electron thứ cấp, các electron tán xạ ngƣợc, các bức xạ nhƣ tia X. Mỗi loại tia hoặc bức xạ nêu trên đều phản ảnh một đặc điểm của mẫu tại nơi chùm tia electron chiếu đến. Ví dụ, số electron thứ cấp phát ra phụ thuộc vào độ lồi lõm ở bề mặt mẫu, số electron tán xạ ngƣợc phụ thuộc nguyên tử số, bƣớc sóng tia X phát ra phụ thuộc bản chất nguyên tử ở bề mặt mẫu (hình 2.8).
(1) (2) (3) (4) (5) (6)
38
Hình 2. 14. Sơ đồ nguyên lý kính hiển vi điện tử quét.
(1) Súng điện tử, (2)Kính hội tụ, (3) Cuộn lái tia, (4) Vật kính, (5) Điện tử thứ cấp, (6) Mẫu, (7) Máy phát xung quét, (8) Đầu thu điện tử thứ cấp, (9) Màn hiển thị.
Sơ đồ nguyên lý hoạt động của máy thể hiện trên hình 2.9. Có thể thay đổi độ phóng đại bằng cách thay đổi biên độ quét trên mẫu trongkhoảng milimet đến micromet, khi đó độ phóng đại thay đổi từ vài chục lần đến vài trăm nghìn lần.
Năng suất phân giải của kính hiển vị điện tử quét bị hạn chế bởi kích thƣớc của chùm tia điện tử chiếu vào mẫu. Phải đảm bảo cho số điện tử N chiếu vào mẫu trong một đơn vị thời gian không quá ít để độ nhiễu của ảnh chấp nhận đƣợc.
Mặt khác các tia X đặc trƣng của các nguyên tố phát ra do tƣơng tác giữa chùm điện tử và mẫu cho biết phổ tán sắc năng lƣợng (Energy Dispersion Spectrometer, EDS) xác định chính xác các thành phần nguyên tố trong vật liệu. Các mẫu trong khóa luận đƣợc chụp ảnh bề mặt tại Trƣờng ĐH KU Leuven – Bỉ.
39